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廣州碩譜生物科技有限公司SPE柱廠家

SPE是一種吸附劑萃取，樣品通過填充吸附劑的一次性萃取柱，分析物和雜質被保留在柱上，然后分別用選擇性溶劑去除雜質，洗脫出分析物，從而達到分離的目的。

PE的凈化模式主要取決于填充劑的類型和溶劑的性質

中性氧化鋁，酸性氧化鋁、堿性氧化鋁，怎么區(qū)分？

Al2O3 的主要作用力是通過金屬鋁中心與化合物的羥基形成氫鍵來吸附，或者通過離子交換作用。中性氧化鋁（Al-N）：pH為6.5，中性氧化鋁主要通過鋁原子中心與帶有高負電荷的雜原子作用，如：N、O、P、S及富電子的芳香族化合物。

先理解酸化后和堿化后的氧化鋁，氧化鋁的性能變化：

Al2O3 6HCl = 2AlCl3 3H2O；

Al2O3 2NaOH= 2NaAlO2(偏鋁酸鈉) H2O

酸化的氧化鋁和堿化的氧化鋁，使得氧化鋁表面的電荷性發(fā)生改變，如酸性氧化鋁帶正電荷的中心容易吸附陰離子，并且產生偶極作用，吸附極性化合物；而堿性則吸附極性和含陽離子官能的化合物。

絕大多數的樣品都是用保留目標物的模式凈化的，下面舉個例子：

食品中乙1二胺四乙1酸二鈉的檢測，樣品經提取，絡合后，凈化；

SPE柱：月旭 Welchrom?SAX 150mg/6mL；

活化：5 mL 甲1醇、5 mL 水，棄去；

上樣：待凈化液全部上樣，控制流速，不宜過快，棄去；

淋洗：依次用5mL水，5mL甲1醇淋洗，抽干；

洗脫：5mL5%甲酸甲1醇水洗脫，抽干，收集洗脫液定容至5mL，過0.22μm濾膜，供液相色譜儀測定。

為什么 HLB小柱子不同于傳統的硅膠連接C18，廠商建議可不激1活平衡？

回答： SPE小柱活化平衡的目的有兩個，一是使功能團填料的粘附性和伸縮性保持對目標化合物的zui大吸附活性，另一個目的是去除填料本身可能引入的雜質。27-2016食品中苯并芘測定的di一法中推薦使用中性氧化鋁小柱，很多客戶做下來效果不好。硅膠鍵合C18，是一種在硅膠微球表面粘接的疏水性C18官能團，為使其對目標物保持充分吸附活性，需要在濕潤環(huán)境上樣物在填料表層形成的液膜(活化平衡)和上樣物的溶劑分子之間具有良好的相容性，目標物在膜間進行傳質，與粘合C18發(fā)生疏水作用而保留，C18本身不具有水浸潤性，直接上樣物，C18蜷縮，且由于高度的疏水性，使其難以與目標物中的目標物分子充分接觸，因此必須充分保留 HLB小柱內的目標物分子， HLB采用聚合物改性材料，添加親水基團，使其在上樣物溶劑中與目標物分子充分接觸。

樣品前處理在儀器分析過程中是一個既耗時又極易引進誤差的步驟，樣品處理的好壞直接影響色譜分析的結果，固相萃取小柱又是一種用途廣泛而且越來越受歡迎的樣品前處理技術，因此，為了提高分析測定效率，使用好固相萃取小柱是非常有必要

正相機制：

在許多固相萃取材料的極性表面和樣品中目標化合物的極性官能團之間會產生極性力。通常使用極性力的吸附劑在色譜中被稱為正相色譜吸附劑。極性力強度大于非極性力，但小于離子力強度；常用的極性基團有羥基、胺基、巰基等。

由于非極性溶劑不能與極性固定相材料形成具有氫鍵的官能團，因此非極性基質環(huán)境對吸附劑和目標化合物之間的極性作用力是有利的。廣州碩譜生物科技有限公司SPE柱廠家為什么HLB小柱子不同于傳統的硅膠連接C18，廠商建議可不激1活平衡。結果表明，在極性作用下，樣品的固相萃取過程中，基質主要是非極性的，如正己烷、二氯甲1烷、菜油等，而目標化合物多含有極性較大的官能團。

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固相萃取之spe小柱流速問題排查思路

原因一：樣品制備問題大多數流速問題產生的原因都是樣品制備不充分。比如樣品渾濁，離心過濾不充分導致上樣時候篩板堵塞，或者是樣品本身的蛋白等大分子物質未經過充分的處理，沒有進行有效蛋白沉降，導致篩板堵塞。國內和國外想比，我認為色譜柱的差距在于：國內公司以前都不會自己開發(fā)填料，一般買國外現成填料裝柱，買到的填料質量控制權不在自己手里。這類原因造成的流速問題可以通過改善前處理手段來解決。所以說樣品制備充分是保障SPE正常流速的di一步。

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SPE操作過程：

（1）活化：依次用5ml二氯i甲i烷，5mL正己烷活化小柱(SBEQ-CA4854)。

（2）上樣：將待凈化液上樣到小柱上，然后再用2mL正己烷潤洗樣品瓶，然后也上樣到柱上。

（3）淋洗：用6ml正己烷淋洗小柱。

（4）洗脫：6ml二氯甲i烷，并收集。

（5）濃縮定容：將收集液在40℃下氮氣吹干，用1mL乙i腈定容，超聲1min，再漩渦混合10s,過0.22um親水PTFE針式濾器(SCAA-114)，待上機檢測。