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處理含釩泥渣得到的釩酸鈉溶液溶 _液 主要成分 (/ )下： g I如 V2 O5 15. 0

釩酸鉑原始溶渡溫度為9℃, H: .。 5 p 7 5 每升釩酸鈉溶液在攪拌下加入 B克氯化 4 銨，并把溶液逐漸冷卻到 3℃。溶液溫度一 0到3℃,就加鹽酸把溶液 r O .調整到 4., H值 0S O3 7 0 9.N aO 2 6 0 7.P 05 2 0 7釩酸鈉原始溶液溫度 9℃, p=7 4 5 H .。

并用溶液加鹽酸方法保持這一 I信，直到： H 釩酸銨鹽沉淀過程結束。

釩酸鈉溶渡在攪拌下加硫酸銨 ( NH ) S,每 1溶液加 3酸銨，然后逐漸冷 Od l 3g硫 卻到2℃。 O在溶液溫度降到4℃時，加硫酸 O用方法調整溶液p H值直到 t ., p值一直 c H4 6 H釩酸鈉溶液在 3℃和 r .下用氯化銨 O H4 O 處理達 5h 。生成的沉淀物用過濾法分離，并用冷水在過濾機上洗滌， l g淀物用水 o 2k。每 k沉 . g得到的釩酸銨鹽沉淀物在空氣里干燥后的化學成分 -l 2’用加硫酸方法保持到沉淀釩酸銨鹽過程結束。釩酸鈉溶液在/ .和溫度 2℃下處理？ 6 H4 O 3 h。

五氧化二釩的測定

五氧化二釩的測定

一、方法提要

試樣經過適當的方法變成溶液后，在冷的硫磷混酸介質中，用髙錳酸甲將釩氧化至五價，用亞肖酸吶還原多余的髙錳酸甲，后用亞鐵標準溶液滴定。

二、試劑（用分析純化學制品和蒸餾水配制）

1．硫磷混酸：濃流酸200毫升加入700毫升水中，再加入100毫升濃磷酸，均勻混合，冷卻稀釋至1000毫升。

2．髙錳酸甲溶液（濃度為2%）：稱取髙錳酸甲2克，溶于100毫升水中。

3．硫酸啞鐵銨溶液（濃度為4%）：向250毫升燒杯中注入95毫升水，再加入5毫升濃流酸；然后稱取4克硫酸啞鐵銨深于上述濃度為5%的硫酸中。

4．亞肖酸吶溶液（濃度為1%）：稱取1克亞肖酸吶，溶于100毫升水中。

5．尿素：固體，每次約用1克（一小勺）。

6．磷酸

8．五氧化二釩標準試劑

9．本代鄰位氨基本甲酸（指示劑）：稱取0.2克指示劑，溶于100毫升乙醇中（亦可溶于0.2%的碳酸鈉溶液液中）。

關于偏釩酸鈉的急救措施

皮膚接觸：脫去污染的衣著，用大量流動清水沖洗。如有不適感，就醫。

眼睛接觸：提起眼瞼，用流動清水或生理鹽水沖洗。如有不適感，就醫。

吸入：迅速脫離現場至空氣新鮮處。保持呼吸道通暢。如呼吸困難，給輸氧。呼吸、心跳停止，立即進行心肺復蘇術。

食入：飲足量溫水，催吐、洗胃、導瀉。就醫。

消防措施

危險特性：本身不能燃燒。

有害燃燒產物：無意義。

滅火方法：本品不燃。根據著火原因選擇適當滅火劑滅火。

滅火注意事項及措施：消防人員必須穿全身防火防毒服，在上風向滅火。滅火時盡可能將容器從火場移至空曠處。

泄漏應急措施

應急處理：隔離泄漏污染區，限制出入。建議應急處理人員戴防塵口罩，穿防毒服。穿上適當的防護服前嚴禁接觸裂開的容器和泄漏物。盡可能切斷泄漏源。用塑料布覆蓋泄漏物，減少飛散。勿使水進入包裝容器內。用潔凈的鏟子收集泄漏物，置于干凈、干燥、蓋子較松的容器中，將容器移離泄漏區。

?偏釩酸鈉的滴定原理

偏釩酸鈉的滴定

1. 原理

用過氧l化氫破壞液相中干擾組分硫青化鈉、硫待硫酸鈉等，使之轉變為四硫磺酸鈉，用流酸亞鐵銨標準溶液滴定偏釩酸鈉。

2. 儀器試劑

25.00mL移液管、500mL燒杯、10%過氧l化氫、釩指示劑、硫磷混酸（硫酸：蒸餾水：磷酸=35:35:30）、流酸亞鐵銨標準溶液（0.05mol/L）

3. 步驟

取脫硫液25.00mL于500mL的燒杯中，加10%雙氧l水，待其劇烈反應完后，加硫磷混酸10mL，蒸餾水150mL，加熱煮沸至溶液淡綠色，冷卻。加1:1硫酸20mL，釩指示劑5滴，不斷攪拌下用流酸亞鐵銨標準溶液滴定使溶液紫色變為亮綠色，消耗流酸亞鐵銨體積為V1。