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              發布時間:2021-09-04 14:33  






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              3說完溶液后,我們還要注意瓶本身,通常瓶子的蓋子上都會有一些小孔,讓流動相管道通過,但不知為什么要多開幾個?有些用戶會把這個小洞堵起來,這是防止揮發降低實驗室污染,防止灰塵進入流動相瓶,但是如果這些小孔被完全堵住,再加上瓶蓋擰得很緊,有可能出現流動相吸液不暢的情況下,因為瓶子里完全和大氣壓隔離!要解決這個問題,其實大家可以咨詢廠家購買一種叫“安全瓶蓋”的東西,能防止揮發和灰塵的揮發,也不用擔心會堵住空氣。1.4一個,是溶劑瓶內的過濾頭,其作用是防止溶劑瓶內的顆粒雜質進入設備的流道系統,過濾孔徑為0.45 um,材料分為玻璃燒成石英和不銹鋼兩種,如果這件東西臟了,也會造成流動相吸液不暢,可以進行清洗,用稀泡過夜;不銹鋼材質可以直接清洗。

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              下一步為脫氣,脫氣的作用是將溶解在流動相中的氣體去除,因此我們必須從氣體開始說:2.1怎樣才能讓脫氣機地運轉,好的辦法是“幫它一把”,其實就是在脫氣機中預先進行過一次脫氣,流動相配好后,超聲波清洗機中脫氣幾分鐘,可以大大減少脫氣機脫氣機的工作負擔,因為脫氣機中溶解氣體的脫氣于脫氣機能處理的大值(特別是在高流速的情況下),氣體去除不干凈,這時就有可能在混合時產生氣泡影響儀器壓力波動和噪聲。2.2除氣機除了怕脫不干凈外,還怕堵塞,脫氣的機會堵嗎?一般不會,但長了個長假后,就不好說了,是堵住脫氣機的罪魁禍首,還是流動相里的微生物,細菌藻類,如果他們在一臺脫氣機里呆上幾天,一天之內,脫氣機的排氣管里可能布滿了一種“水藻”然后就堵住了,脫氣機要特別注意的是,在長時間不使用儀器的時候,如國慶節假期,一定要把水相管路中的溶液替換成,防止“長草”。


              OPSIs使得質譜更加簡單,而且經常避免了 HPLC的復雜程度,即使是初級用戶也能迅速掌握質譜的使用。使用者只需使用 OPSI探針接觸樣品,幾秒內就可以確定其化學成分和大致比例。OPSI簡單,價格低廉,易于與現有的 SCIEX質譜儀集成。本發明的質譜儀、使用方便、成像分辨率高,可作為材料科學、生物、化學等領域應用的一種有效工具。

              早先的質譜儀主要用于同位素測定和無機元素分析,二十世紀四十年代后開始用于有機物分析,六十年代GC-MS聯用儀的出現,使得質譜儀的應用領域大大擴大,開始成為有機物分析的重要儀器。隨著計算機技術的應用,質譜分析方法發生了很大的變化,使得它的技術更成熟,使用更方便。八十年代以后出現了一些新的質譜技術,如快原子轟擊電離子源、基底輔助激光解吸電離源、電噴霧電離源、大氣壓化學電離源、液相色譜-質譜聯用儀、感應耦合等離子體質譜儀、富立葉變換質譜儀等。這種新的離子化技術和新的質譜計使得質譜分析有了很大的進步。如今,我們來對比一下這些質譜儀的優缺點,讓您更了解每種儀器的特性,以便您在以后的工作中能夠選擇好的質譜儀。

              四極桿質譜計QMS是質譜、定量能力突出的質譜儀,在GC-MS中占絕大多數。  好處:設備簡單,成本低;操作簡便;具有 SIM功能的量化功能;在大多數的測試標準中都使用了儀器設備。  劣勢:沒有串聯能力,定不足;分辨率較低(單位分辨率),同位素與其它離子干擾近似存在;慢速;低質量上限(小于1200 u)。


              QMS采用 QMS作為質量過濾器, TOFMS作為質量分析工具。  好處:能提供高質量的鑒別;與 QQ相比,定好;快速,適用于大分子量復雜樣品的生命科學分析。  劣勢:費用高;要細心維護。  代表產品:Agilent 6545Q-TOFLC/MS系統:具有較高的分離能力和靈敏度,比以往的常規分析儀提高了5倍以上,具有快速強大的自動調諧功能,對小分子化合物的分析效果好。Brokimpact II四極桿飛行時間質譜儀:50 GBit/秒的采樣率,高分辨率下的穩定數據采集沒有問題,適用于高通量定量方面的應用。德國布魯克的 Maxis超分辨率 QTOF就是這款產品的賣點,它能在每秒20譜圖下保持60,000分譜圖。

              離子阱-飛行時間質譜, Trap TOF利用三維離子阱作為質量選擇器和反應器,結合了離子阱多級質譜能力和飛行時間質譜的高分辨率。好處:多層次、多層次、高分辨率同時適用于對未知樣品如糖蛋白定性等的定性工作。 劣勢:受離子阱容量限制,混合樣品的靈敏度較差;量化能力薄弱。代表產品:島津LCMS-IT-TOF質譜計:貌似二百萬以上?使用過的同學都表示這臺儀器做分子量還不錯,不用 lockmass。但是軟件界面太多,有點擠,買一個超過24寸的超大顯示器比較好。本儀器的 MSMS碎片并不多,正負極可快速切換。磁質譜法、質譜法在各種質譜中,磁質譜的數量。目前應用較少,僅用于檢測地質元素及痕量。 好處:工藝經典、成熟、儀器, NIST等 MS庫;分辨率極高(100 k, m/和 Delta m FWHM),干擾小;具有較高的靈敏度和定量能力,質量高。 劣勢:容積,重量;價格昂貴;慢速;維修復雜,費用高。



              色譜柱的使用與維護色譜柱的正確使用與維護非常重要,一不小心就會降低柱效,縮短使用壽命,甚至損壞。為了維護色譜柱,在進行色譜分析時,必須注意以下問題。調整流量過快…防止壓力、溫度急劇變化和機械振動。氣溫驟降或使色譜柱從高處落下,都會影響柱內填充狀態;柱壓突然升高或降低,也會對柱內填充物產生沖力,所以在調節流速時要緩慢進行,在閥進樣時閥的轉動不能過緩(如前面所述)。反向色譜柱…一般情況下,色譜柱不能反沖,只有生產者指示柱可以反沖時,才能反沖去除留在柱頭的雜質。反之,反向將迅速降低柱效。前柱與保護柱…為了避免破壞固定相,應選擇適當的流動相(特別是 pH)。有時候,一預柱可以在進樣器前連接,分析柱是硅膠粘合時,預柱為硅膠,可使流動相在進入分析柱前先被硅膠“飽和”,避免分析柱中的硅膠基質溶解。不要把復雜的樣品,特別是生物樣品直接注入到柱中,需要對樣品進行預處理,或者在進樣器與色譜柱之間連接一個保護柱。保護柱一般為填充具有相似固定相的短柱。可以也應該經常更換保護柱。

              如何排除小概率故障?【1】泵壓跳動,跳動范圍約10 bar。對策:原來的小白頭有點臟,換了之后還沒有解決;2、將主動閥上的閥芯取出后,發現類似氣泡存在,在超聲5分鐘內浸入-水溶液中試著除去氣泡,重新安裝后觀察,仍未解決;更換新閥芯,安裝完畢后,再也沒有跳動,觀察一段時間后比較平穩,順利解決。





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