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發布時間:2021-06-24 12:38  





未來
近幾年國際主流的ICP-MS生產廠商在技術上又有了長足的進步,尤其是串聯四極桿技術為無機元素、同位素
分析提供了一個嶄新的角度和思路。近年來國家支持國產科學儀器的自主研究,在市場需求和政策激勵下,國產分析儀器產商鋼研納克生產的PlasmMS 300型ICP-MS也有優異的表現。雖然當前國內的ICP-MS與國外的型號從技術上來說有一定的差距,短時 間內不一定能夠跨越,但是只要中國儀器廠商沿著正確的方向堅定的走下去,一定會國外產品壟斷中國市場
的局面,為我國分析檢測市場創建出更加繁榮的篇章。ICP-MS技術的分析能力不僅可以取代傳統的無機分析技術 如電感耦合等離子體光譜技術、石墨爐原子吸收進行定性、半定量、定量分析及同位素比值的準確測量等。還可
以與其他技術如HPLC、HPCE、GC聯用進行元素的形態、分布特性等的分析。隨著這項技術的迅速發展,現已 被廣泛地應用于環境、半導體、醫學、生物、冶金、石油、核材料分析等領域。我國加入WTO后,新一輪的市場 競爭將對國有產品提出更新的挑戰。無論是產品的質量、生產、加工、包裝到商標等,都必須與國際法規接軌,
否則我們的產品將面臨被淘汰的危險。為了適應新一輪的市場競爭的需求,讓我們的產品走向國際市場,產品的 質量控制在理論上必須提供和世界檢測水平相符的可靠數據。不管是農業、環保、食品、還是工業產品等,
用ICP-MS進行這些產品中多元素的分析測定,可稱之為是目前國際上在這一領域檢測水平的分析技術,可為 產品提供可靠的,國際技術領域認可的實驗數據。因此,ICP-MS在未來的經濟發展和科學研究中將發揮更為積極 而重要的作用。
電感耦合等離子體質譜法測定化妝品中的37種元素
立電感耦合等離子體質譜法測定化妝品中37種元素的檢測方法,根據化妝品不同基質,選用-微波消解體系或-濕法消解體系,采用在線內標及碰撞反應池技術校正機體效應,外標法
定量進行ICP-MS測定。方法檢出限1 ~ 80瞄/kg,線性相關系數均大于0.997, RSD為1.0% - 8.9%, 加標回收率為81.3% ~ 115.2%。實驗結果表明,該方法簡便、快速、靈敏度高、準確性好,適用于化妝品中37種元素的同時測定。
鋼研納克國產ICP-MS具有多元素同時檢測的優勢,靈敏度高、 線性范圍寬,既適用于樣品中痕量元素的檢測也能同時滿足微量元素的測定。ICP-MS分析中干擾問題是影響分析 結果準確度和精密度的障礙,其主要的干擾方式分為質譜干擾、基體干擾和物理效應干擾三大類。質譜干擾
可通過選擇合適的同位素離子及儀器校正消除;物理干擾可通過清洗霧化室,進樣錐及進樣管路消除;基體干擾 是指復雜的基體引起的ICP平衡的轉變,對待側元素的質譜信號產生抑制或增應,可采用加入內標元素校正
和采用碰撞/反應池技術消除。針對化妝品的不同劑型,應用微波消解和濕法消解體系,建立了電感耦合等離子體 質譜對8類化妝品中37種元素的測定方法,為化妝品中重金屬及其他有害元素的監測提供了技術支持。
同位素及內標元素的選擇
選擇干擾小且豐度高的同位素。在ICP-MS分析過程中,分析信號會隨時間而發生漂移,而且化妝品樣品在分
析時的基體效應明顯,被測物信號會出現抑制或增應,使用內標元素,可以有效補償信號漂移和基體效應。 內標元素應選擇和目標元素性質相近、待側試樣不含有且不會對目標元素測定產生干擾的元素,常用的內標元素
為自然界中很少存在的元素,如:銃、釔、銠、錮、錸等,在化妝品樣品測試過程中,發現樣品中經常含有銃、 釔等元素,因此選用銠、錸為內標元素。在內標液配置過程中,可加入適量(濃度小于5%)等, 起基體匹配的作用,使待測結果更準確。各待測同位素的選擇,分子離子的干擾情況和內標元素的選擇見表2。
本文建立的電感耦合等離子體質譜法能滿足化妝品中37種元素定量檢測的各項技術要求,實驗結果表明:方法具有簡便、準確、快速的特點,具有良好的精密度和回收率,適合于化妝品中多元素的同時測定。
ICP-MS的前處理方法包括
1、稀釋和溶解:適合直接溶解的液體或固體樣品
2、普通酸溶消溶:可以溶解于無機酸獲有機酸的固體樣品,部分金屬和非金屬固體樣品
3、微波消解:難溶的土壤、合金、礦石等樣品
4、密閉悶罐消解1:密閉環境,高壓消解,普通酸溶無法完全消解樣品可以嘗試該方法
5、熔融:采用熔劑高溫狀態下熔融,一般地質礦樣使用該方法居多
6、基體分離:色譜、離心、電熱蒸發等