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              天津分離純化信息推薦

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              發布時間:2020-07-25 05:42  
              分析性色譜的目的是定量或者定性測定混合物中各組分的性質和含量。定性的分析性色譜有薄層色譜、紙色譜等,定量的分析性色譜有氣相色譜、液相色譜等。色譜法應用于分析領域使得分離和測定的過程合二為一,降低了混合物分析的難度縮短了分析的周期,是比較主流的分析方法。在中華人民共和國藥典中,有超過約600種化學合成藥和超過約400種中藥的質量控制應用了液相色譜的方法。對于閥內進入氣泡不必弄清氣泡存在何處,只要打開泄液閥大流速沖洗就可解決問題,在沖洗泵時可用扳手迅速打開泵頭上的輸出管路,以促進氣泡排出。



              一般來說,涂有極性固定相和較厚涂層的色譜柱老化時間長,而弱極性固定相和較薄涂層的色譜柱所需時間較短。而PLOT色譜柱的老化方法有各不相同。 PLOT柱的老化步驟:HLZ Pora 系列 250℃, 8小時以上Molesieve分子篩 300℃ 12小時Alumina氧化鋁 200℃ 8小時以上由于水在氧化鋁和分子篩PLOT柱中的不可逆吸附,使得這兩種色譜柱容易發生保留行為漂移。當柱子分離過含有高水分樣品后,需要將色譜柱重新老化,以除去固定相中吸附的水分。設置確認載氣流速對于 毛細管色譜柱,載氣的種類高純度氮氣或氫氣。載氣的純度大于99.995%,而其中的含氧量越少越好。如果您使用的是 毛細管色譜柱,那么依照載氣的平均線速度(cm/sec),而不是利用載氣流量(ml/min)來對載氣做出評價。因為柱效的計算采用的是載氣的平均線速度。推薦平均線速度值:氮氣:10-12cm/sec 氫氣:20-25cm/sec載氣雜質過濾器在載氣的管線中加入氣體過濾裝置不僅可以延長色譜柱壽命,而且很大程度的降低了背景噪音。建議安裝一個高容量脫氧管和一個載氣凈化器。使用ECD系統時,能在其輔助氣路中也安裝一個脫氧管。當柱子分離過含有高水分樣品后,需要將色譜柱重新老化,以除去固定相中吸附的水分。





              漏氣:

              漏液是從內部向外漏,而漏氣則是外部了的氣體進入液相色譜儀的流路內部形成氣泡。下面按流路的方向逐個部件分析產生氣泡的原因和相應解決方法。

              過濾頭:油液時,在流路管中有不規則但持續的小氣泡產生,這時考慮的是流動相有沒有脫氣(需要特別提醒即使是有了真空脫氣機也是要先超聲脫氣的,起碼可以減少脫氣機的工作壓力并提高工作效率),如果已經脫砂壓力了氣,則要注意過濾頭的污染也會造成這種現象。處理方法比較簡單,擰下過濾頭在稀中浸泡,超聲半小時,洗凈后裝回去即可。如果以前做過較臟樣品或活性較高的化合物,需要將進樣口的襯管清洗或更換。



              液相色譜儀所用基本概念是保留值、塔板數、塔板高度、分離度、選擇性等與氣相色譜一致。液相色譜所用基本理論:塔板理論與速率方程也與氣相色譜基本一致,但由于在氣相色譜中以液體代替氣相色譜中氣體作為流動相,而液體和氣體的性質不相同。液相色譜所用的儀器設備和操作條件也與氣相色譜不同,所以,液相色譜與氣相色譜有一定的差別。主要有以下幾方面:  1、操作條件及應用范圍不同:  對于氣相色譜,是加溫操作。僅能分析在操作溫度下能汽化而不分解的物質,對高沸點化合物、非揮發性物質、熱不穩定化合物、離子型化合物及高聚物的分離、分析較為困難,致使其應用受到一定程度的限制,據統計只有大約20%的機物能用氣相色譜分析?! 《合嗌V是常溫操作,不受樣品揮發度和熱穩定性的限制,它非常適合相對分子量較大,難汽化,不易揮發或對熱敏感的物質、離子型化合物和高聚物的分離分析,大約占有機物的70%~80%。買一套過濾裝置要6000多元,且過濾器公認是比較容易損壞的設備。


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