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發布時間:2020-07-25 05:42  
一般來說,涂有極性固定相和較厚涂層的色譜柱老化時間長,而弱極性固定相和較薄涂層的色譜柱所需時間較短。而PLOT色譜柱的老化方法有各不相同。 PLOT柱的老化步驟:HLZ Pora 系列 250℃, 8小時以上Molesieve分子篩 300℃ 12小時Alumina氧化鋁 200℃ 8小時以上由于水在氧化鋁和分子篩PLOT柱中的不可逆吸附,使得這兩種色譜柱容易發生保留行為漂移。當柱子分離過含有高水分樣品后,需要將色譜柱重新老化,以除去固定相中吸附的水分。設置確認載氣流速對于 毛細管色譜柱,載氣的種類高純度氮氣或氫氣。載氣的純度大于99.995%,而其中的含氧量越少越好。如果您使用的是 毛細管色譜柱,那么依照載氣的平均線速度(cm/sec),而不是利用載氣流量(ml/min)來對載氣做出評價。因為柱效的計算采用的是載氣的平均線速度。推薦平均線速度值:氮氣:10-12cm/sec 氫氣:20-25cm/sec載氣雜質過濾器在載氣的管線中加入氣體過濾裝置不僅可以延長色譜柱壽命,而且很大程度的降低了背景噪音。建議安裝一個高容量脫氧管和一個載氣凈化器。使用ECD系統時,能在其輔助氣路中也安裝一個脫氧管。當柱子分離過含有高水分樣品后,需要將色譜柱重新老化,以除去固定相中吸附的水分。
漏氣:
漏液是從內部向外漏,而漏氣則是外部了的氣體進入液相色譜儀的流路內部形成氣泡。下面按流路的方向逐個部件分析產生氣泡的原因和相應解決方法。
過濾頭:油液時,在流路管中有不規則但持續的小氣泡產生,這時考慮的是流動相有沒有脫氣(需要特別提醒即使是有了真空脫氣機也是要先超聲脫氣的,起碼可以減少脫氣機的工作壓力并提高工作效率),如果已經脫砂壓力了氣,則要注意過濾頭的污染也會造成這種現象。處理方法比較簡單,擰下過濾頭在稀中浸泡,超聲半小時,洗凈后裝回去即可。如果以前做過較臟樣品或活性較高的化合物,需要將進樣口的襯管清洗或更換。