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發布時間:2023-03-17 08:03  





針對河南淅川頁巖釩礦分級擦洗得到的釩精礦,研究了兩段逆流硫酸浸出—中和—還原—萃取—銨鹽沉釩新工藝。在礦石w(V2O5)=2.50%、粒度-500目、硫酸用量為礦石質量的50%、浸出液固體積質量比1.3∶1、浸出溫度95℃條件下,五氧化二釩浸出率大于75%;浸出液中的釩用15%P204 10%TBP 75%磺化煤油溶液為有機相,五氧化二釩,在常溫下5級逆流萃取,有機相與水相的流量比為1∶1,釩萃取率在98%以上;負載有機相中的釩用1.5 mol/L硫酸溶液在常溫下5級逆流反萃取,有機相與水相流量比為5∶1,釩反萃取率在99%以上;反萃取液中的釩氧化后用銨鹽沉淀多釩酸銨,五氧化二釩生產廠家,然后在氧化氣氛中熱解2 h,獲得五氧化二釩產品。五氧化二釩總回收率大于70%,產品純度大于99%。此工藝釩回收率高,符合環保要求,有一定的推廣應用前景。

試樣經偏硼酸鋰熔融分解,五氧化二釩廠家,用約0.4moL/L的溶液熱提取后,采用ICP—AES法同時測定五氧化二釩中硅、鐵、磷、硫、鉀、鈉雜質元素的含量。通過篩選分析譜線、合理扣除背景干擾以及采用基體匹配的方式消除釩對雜質元素的分析干擾,通過調節儀器的佳工作參數,采用本方法測定物質,測定結果同認定值無明顯差異,相對標準偏差(n=11)為127%-4.58%,生產五氧化二釩,方法的檢出限在0.001-0.027mg/L。

采用鹽酸消解五氧化二釩樣品及其中所含可溶性雜質,再以無水碳酸鉀與硼酸高溫熔融不可溶性雜質,然后以鹽酸溶解熔塊,合并溶液后以用電感耦合等離子體原子發射光譜法測定雜質元素鈮、鋯、鈦、鎢、硅、鋁、鉬、鈷、鉻、鎳、銅、鉛、鎘、、磷、鐵、錳、鈣和鎂的含量。試驗了基體元素和共存元素對測定的干擾,優化各元素的分析譜線,運用同步背景校正消除基體影響。19種元素的檢出限在10~225μg.L-1之間,背景等效濃度在5~150μg.L-1之間。方法用于分析五氧化二釩樣品,測定結果與其它化學分析方法測定值一致;分析五氧化二釩標準樣品(GSBH 42015-96)的測定值與標準值相一致。


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