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              發布時間:2021-08-25 20:21  






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              進樣器的維護給樣機可分為手動和自動兩種,盡管它們的工作方式不同,但其使用要點基本相同。自動進樣器常見的問題是交叉污染,造成交叉污染的原因非常直接,樣品在進樣針的內外表面都殘留著樣品,然后再進入色譜系統。要解決交叉污染,主要靠清潔。2、操作精細,手動進樣器的操作要領大致相同,應使用液相色譜 LC進樣針,進樣時要插到針頭,不使用時要將針頭留在進樣器內,在使用前后要及時清洗。

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              色譜柱維護化合物分離的關鍵是色譜柱。維護好的色譜柱具有很高的塔板數量,儀器基線穩定。1、避免壓力、溫度急劇變化和機械振動。氣溫驟降或使色譜柱從高處落下,都會影響柱內填充狀態;柱壓突然升高或降低,也會對柱內填充物產生沖力,所以在調節流速時要緩慢進行,在閥進樣時閥的轉動不能過緩(如前面所述)。2、溶劑的組成應逐漸改變,尤其是反相色譜,不能直接由改為全水,反之亦然。3、色譜柱反沖,納譜分析小分子分離液相色譜柱 ChromCore系列和 EcoPak系列色譜柱進行反沖;納譜分析的手性色譜柱 UniChiral系列色譜柱可以反沖、反沖去除留在柱頭的雜質。而納譜分析生物大分子液相色譜柱 BioCore系列色譜柱不能反沖,否則反沖會迅速降低柱效。4、為避免破壞固定相,選擇合適的流動相(特別是 pH)。有時候,一預柱可以在進樣器前連接,分析柱是硅膠粘合時,預柱為硅膠,可使流動相在進入分析柱前先被硅膠“飽和”,避免分析柱中的硅膠基質溶解。


              如果換下來的是灰黑色的,這是常見的情況,這是由于泵頭密封墊磨損造成的,如果出現頻繁更換白頭切替換下來的都是灰黑色的,這是常見的情況,這是因為泵頭密封墊的磨損所致,如果出現頻繁更換白頭切替換下來的情況,就該講衛生了。3.3流動相替代有時會在泵的使用中出現,這種替代是指將流動相從反相溶劑替換為正相溶劑,或反過來替換為溶劑,這個過程的是與流動相的兼容性,常用的正反相色譜溶劑是不互溶的,因此在更換中間,必須用異沖洗系統,保證管路中所有的原有溶劑都不能完全溶解。

              繼續往前走,到進樣器,進樣器分為手動和自動兩大類,雖然它們的工作方式不同,但要點基本相同:4.1自動進樣器常見的問題是臟,用術語稱其為交叉污染,交叉污染產生的原因非常直接,樣品在進樣針/外表面殘存,并且在下一個進樣進入色譜系統時,要解決交叉污染,也很簡單,就是洗,自動進樣器都會有洗針的功能,如果樣品濃度較高,就會有洗針的功能。如忘了開啟洗針功能,可能會殘留在針座或流通閥上,此時要將這兩個部件清洗,需要按照說明書上的維修步驟將這兩個部件拆開超聲清洗。4.2在自動進樣器中還出現了峰面積重新生成的問題。一般這是因為自動進樣器在吸樣品時有問題,首先要觀察樣品的液面是否夠高,以保證進樣器能被吸進;如果排除了這個問題,要看一下自動進樣器的設置,對于一些粘度大的樣品,要降低自動進樣器的吸收速度,這個時候要看一下樣品瓶的吸入量;當然,還有一些比較少見的問題:樣品被吸附在樣品瓶上,此時要考慮更換樣品瓶;還有一種情況,是因為樣品瓶的瓶蓋擰緊太緊,所以這個時候要考慮把瓶蓋擰松。


              從脫氣機出來的流動相進入高壓泵許多情況下,泵的問題都反映在壓力上,壓力波動是常見的一類問題,泵的正常壓力波動一般在2%以內,這個異常波動通常是由于氣泡和鹽引起的:如果流動相中的氣泡沒有被脫氣機除掉,那么就會引起壓力波動,通常我們可以通過重新 purge流和再脫氣流來解決。由于鹽引起的波動,主要是由于流動相中添加了濃度較高的緩沖鹽,在含鹽流動相和有機相中,鹽會發生微小的析出,從而引起壓力異常波動,解決這些問題可以考慮適當降低鹽的濃度,或者用代替有機相。若因各種原因必須使用此流動相,可考慮在有機相中加入一定比例的水,然后適當提高梯度結束點。

              替代流動相的過程有時會發生在泵的使用過程中,取代流動相是指取代正相溶劑,或反過來取代溶劑的過程,這個過程重要的是與流動相的兼容性,常用的正反相色譜溶劑是不可互溶的,所以在更換中間,一定要用異沖洗系統,保證管路中所有原有的溶劑都被異取代。流程繼續進行進樣,進入進樣器,進樣器分為手動和自動兩類。



              應用過程中的液相色譜四個關鍵因素1、液相色譜儀本身:通常儀器本身是沒有問題的,尤其是新買回來的儀器。就儀器本身而言,重要的是儀器的檢驗,新買回來的儀器一般都是由賣方先對儀器做系統的確認工作(包括 IQ、 PQ、 OQ),確認順利通過后,再請國家或省級儀器檢定局的來校驗,檢定合格后再用,檢定合格后再用,除此之外,還可以放心使用,此外,還可為儀器的正常使用提供保障。2、色譜條件:通常的色譜條件包括流動相、色譜柱、檢測波長、流速和進樣量。移動相是指在制備流動相所用水和試劑試液時,水的電阻率一般不超過18.2兆歐,而水的電阻率不超過18.2兆歐,其原因是為了防止水和試劑試液中雜質對色譜結果的干擾,測試液采用色譜級別。

              ③先用溶劑將檢測池沖洗,具體用哪種具體的試樣而定;若沖了還不行,把檢測池卸下來,看燈能量,若能量還可以(有個幾千),可能得清洗光路。首先還是請工程師來清洗,因為要清理的零件在探測器下面有一個黑色的碎片,中間有一條縫,而且那一塊的螺絲都是八角的,卸起來很麻煩。④拿出5個樣品盤,可以看到里面有一個黑色凸起(看不清是用電筒),平時進樣針就是從那個地方吸的。伸手就能卸下來,里面有一個小白圈(用多了自然就黑了),換一個新的就好了,一般只有10個才能買儀器。




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