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發布時間:2021-10-08 23:48  






備型柱子柱壓上升,柱效下降,怎么辦?
對高的價值的制備柱來講,延長柱子壽命是很重要的。一般要注意保護柱子,一般來說,制備柱子一般需要保護柱配套。
下面是可能堵塞柱子的原因:
(1)如果您所分離的樣品中雜質較多而您在上樣前沒有經過過濾(0.45微米),一些顆粒性雜質會積聚在柱頭造成柱壓升高。
(2)也有可能是因為您所使用的流動向中含有緩沖鹽的原因,結晶或發生化學變化而堵塞。可以把柱子沖一沖。
(3)流動相是否符合液相色譜的要求?是否過濾處理?
制備色譜柱如何測柱效?
可以選擇幾種物質,苯,萘、蒽等的衍生物上柱,流動相一般用65-80%的甲醇/水,測定后根據保留時間計算塔板數。由于制備色譜的管路死體積一般比較大,很難得到和供應商相同的柱效。建議在制備柱開始使用時在自己的色譜上測一下柱效,然后定期檢測柱效進行以進行比較。
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工業制備色譜
針對分離純化需求,開發了硅膠微球的制備方法,對硅膠微球的顆粒度、孔徑、孔體積、機械強度、化學穩定性等進行了調控和優化,并且實現了硅膠微球的規模化生產。針對各類樣品的特征和分離需求設計并合成了系列新型硅膠鍵合色譜固定相,并且實現了針對不同樣品分離需求的個性化分離材料設計與制備在分離材料的基礎上,進行了制備色譜方法開發研究,建立了從分析柱規模的色譜條件優化以及模擬制備方法開發,到中試規模制備柱方法驗證,等高放大到工業規模制備柱的制備色譜工藝開發。將發展的新型色譜分離材料和分離方法應用于中藥、生物發酵和化學合成的分離純化制備3,實現了很好的工業化應用。