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發布時間:2021-08-20 02:27  





氣相色譜儀的使用步驟:
1、翻開穩壓電源。
2、翻開氮氣閥,翻開凈化器上的載氣開關閥,然后檢查能否漏氣,保證氣密性良好。
3、調理總流量為恰當值(依據刻度的流量表測得)。
4、調理分流閥使分流流量為實驗所需的流量(用皂膜流量計在氣路系統面板上實踐丈量),柱流量即為總流量減去分流量。
5、翻開空氣、氫氣開關閥,調理空氣、氫氣流量為恰當值。
6、依據實驗需求設置柱溫、進樣口溫度和FID檢測器溫度。
7、翻開計算機與工作站。
8、FID檢測器溫度到達150oC以上,按FIRE鍵點燃FID檢測器火焰。
9、設置FID檢測器靈活度和輸出信號衰減。
10、待所設參數到達設置時,即可進樣剖析。
11、實驗終了后,先關閉氫氣與空氣,用氮氣將色譜柱吹凈后關機。
氣相色譜儀
(1)機箱部分,是儀器所有部件的支撐體,起到對各個部件的總裝配一體;(2)載氣系統,包括氣源、氣體凈化、氣體流速控制和測量;作用:向分析系統提供流動相(載氣),并保證其純度,控制載氣的流速與壓力,以使其可正常工作。(3)進樣系統,包括氣相色譜儀進樣器、氣化室;作用:試樣注入進樣器中,經氣化室瞬間氣化為氣體,由不斷通過的載氣攜帶進入色譜柱。(4)色譜柱和柱箱,包括溫度控制裝置;作用:在色譜柱中充滿固定相,當載氣攜組分流經時,由于不同組分與固定相吸附作用大小不同,其保留值不同,從而可將各組分在色譜柱中分離。溫度控制裝置用來控制色譜柱溫度,以配合流速,組分性質等將組分更好分離。(5)檢測系統,包括檢測器、檢測器的電源及控溫裝置;作用:調節溫控裝置控制溫度,當各組分先后進入檢測器時,檢測器可將組分濃度或質量變化轉化為電信號。(6)電路部分,是對氣相色譜儀各部分溫度、氣路壓力、檢測器信號及對氣相色譜儀進行控制的整體系統;(7)分析記錄系統,即色譜工作站,包括放大器、記錄儀,有的儀器還有數據處理裝置;作用:由于電信號會很小,所以經過放大器,將電信號放大并通過記錄儀顯示信號,記錄數據,同時具有氣相色譜儀的色譜數據分析系統。
氣相色譜-火焰光度檢測器結構
Brady等首先將火焰光度檢測器(FPD)用于氣相色譜法,這是分析含S,P化合物的高靈敏度、高選擇性的氣相色譜檢測器,廣泛用于環境、食品中S,P殘留物的檢測。當含S、P的化合物在富氫焰(H2與O2體積比>3)中燃燒時,伴有化學發光效應,分別發射出350-480mm和480-600nm的一系列特征波長光:其中394nm和526nm分別為含S和含P化合物的特征波長,光信號經濾波、放大,便可得到相應的譜峰,以前一直將FPD作為S和P化合物的檢測器,后由于氮磷檢測器(NPD)對P的靈敏度高于FPD,而且,因此FPD現今多只作為S化合物的檢測器。