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調(diào)整流量過快…防止壓力、溫度急劇變化和機械振動。氣溫驟降或使色譜柱從高處落下，都會影響柱內(nèi)填充狀態(tài)；柱壓突然升高或降低，也會對柱內(nèi)填充物產(chǎn)生沖力，所以在調(diào)節(jié)流速時要緩慢進行，在閥進樣時閥的轉(zhuǎn)動不能過緩(如前面所述)。反向色譜柱…一般情況下，色譜柱不能反沖，只有生產(chǎn)者指示柱可以反沖時，才能反沖去除留在柱頭的雜質(zhì)。反之，反向?qū)⒀杆俳档椭АｎA(yù)加保護柱為了避免破壞固定相，應(yīng)選擇合適的流動相(特別是 pH)。有時候，一預(yù)柱可以在進樣器前連接，分析柱是硅膠粘合時，預(yù)柱為硅膠，可使流動相在進入分析柱前先被硅膠“飽和”，避免分析柱中的硅膠基質(zhì)溶解。

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不要把復(fù)雜的樣品，特別是生物樣品直接注入到柱中，需要對樣品進行預(yù)處理，或者在進樣器與色譜柱之間連接一個保護柱。保護柱一般為填充具有相似固定相的短柱。可以也應(yīng)該經(jīng)常更換保護柱。【前輩經(jīng)驗】如何排除小概率故障？【1】泵壓跳動，跳動范圍約10 bar。對策：原來的小白頭有點臟，換了以后還沒有解決；2、將主動閥上的閥芯取出，發(fā)現(xiàn)類似于氣泡的存在，在超聲5分鐘內(nèi)浸入-水溶液中試著除去氣泡，重新安裝后觀察，仍未解決；更換新閥芯，安裝完畢后，再也沒有跳動，觀察一段時間后比較平穩(wěn)，順利解決。

樣品分析時，是否遇到過不均勻性差、數(shù)據(jù)分析有雜峰？碰到這樣的情況，很多小伙伴首先就會分析實驗的過程、實驗方法是否正確，但其實步應(yīng)該先看看進樣瓶瓶蓋是否擰正。由于錯誤的擰蓋或壓蓋(針對鉗口瓶)也會對色譜分析產(chǎn)生干擾。見到這兒，相信大家都是一臉的問號。別不信，因為試驗檢測結(jié)果表明，進樣瓶蓋擰得太緊會增加雜峰的風(fēng)險。

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1.蓋過緊如果蓋太緊，隔墊很可能會出現(xiàn)明顯的內(nèi)凹現(xiàn)象。越扭越緊，隔墊內(nèi)凹的情況就越嚴(yán)重。這時，墊子處于一種非常緊繃的狀態(tài)。這一緊繃狀態(tài)可能會導(dǎo)致：當(dāng)色譜扎針進樣時，會增加隔墊碎屑的幾率，造成色譜分析不準(zhǔn)確，樣品平行性差等問題。下面的圖表是GS-MS在隔板扎針后的測試譜對比，樣品瓶中的溶劑是。黑線為溶劑空白譜圖，藍(lán)色曲線是蓋子正確上緊的譜圖，玫紅色曲線是壓蓋過緊的封蓋。很顯然，將蓋子擰得過緊的試樣會有較多的硅氧烷峰(注意：概率不是100%)，硅氧烷峰更多說明有隔墊碎屑掉入瓶中。用肉眼觀察的樣品瓶未見隔墊碎屑，說明隔墊碎屑很小。1.蓋過緊如果蓋太緊，隔墊很可能會出現(xiàn)明顯的內(nèi)凹現(xiàn)象。越扭越緊，隔墊內(nèi)凹的情況就越嚴(yán)重。這時，墊子處于一種非常緊繃的狀態(tài)。這一緊繃狀態(tài)可能會導(dǎo)致：當(dāng)色譜扎針進樣時，會增加隔墊碎屑的幾率，造成色譜分析不準(zhǔn)確，樣品平行性差等問題。

改善氣相色譜柱效的方法實踐中，通過對載氣流速度、進樣工藝、氣化室溫度、色譜柱、柱溫、檢測器溫度等六個方面的選擇，有效地提高了柱效率，使所分析的色譜峰峰形正常，無峰形擴張、拖尾、檢測器溫度等六個方面進行了分析，并取得了良好的效果。柱效是指用較短的柱子在較短的時間內(nèi)獲得滿意的分析結(jié)果。在實際工作中，從以下六個方面著手，對柱操作條件的選擇進行了探討，以提高柱效，減少色譜峰擴張、峰漏檢測等。

載氣流量選擇法的氣相色譜載體有：氫、氮、、氦。根據(jù)速率理論，載氣速慢有利于傳質(zhì)，有利于組分分離，但分析時間會延長；若載氣速快有利于分析速度，減小分了擴散，分離度降低；有時候為了縮短分析時間，增加流量，但是分離效果并不理想。載流速度的快慢都會降低柱效。經(jīng)長期試驗，發(fā)現(xiàn)對普通色譜儀來說，載氣流量為20-100 ml/min。現(xiàn)在對液化氣進行分析時，采用熱導(dǎo)檢測器，以氫作為載氣，其流量控制為30 ml/min。用氫火焰離子化檢測器分析戊烷發(fā)泡劑，所用的氣體是氮氣、燃燒氣氫和氧氣，三種體積比為氮氣：氧氣：氧氣為1:1:10，分析效果較好。進樣技術(shù)選型進樣和六通閥常用于氣相色譜分析。從進樣技術(shù)角度出發(fā)，對進樣為主進行研究。進樣：若進樣量在進樣時為大，分離度低；保留值變化難以定性；峰高和峰面積與進樣量不成線性關(guān)系，無法定量。進樣與氣化溫度、柱容、儀器線性反應(yīng)范圍等因素有關(guān)。進樣要在瞬時氣化，控制在規(guī)定的分離要求和線性響應(yīng)允許范圍之內(nèi)。瞬時進樣方法：充填柱沖洗法：液體或固體樣品溶液通常為0.01~10μ l，氣體樣品通常為0.11~10ml，在定量分析時，應(yīng)注意其讀數(shù)準(zhǔn)確。