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              發(fā)布時(shí)間:2021-08-07 23:58  






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              關(guān)于檢測池,有時(shí)候還會遇到一個(gè)小問題,就是檢測池里的氣泡,氣泡是哪兒來的,可能是流動相中溶解的氣體,也可能是儀器長時(shí)間不使用檢測池干了導(dǎo)致的,體現(xiàn)在儀器的表現(xiàn)上,就是基線噪音某明其妙的變大,出現(xiàn)毛刺等等,這個(gè)時(shí)候,可以先觀察系統(tǒng)壓力,如果壓力平穩(wěn)正常,可以判斷這個(gè)波動應(yīng)該不是由于泵造成的,那肯能就是由于檢測池里的氣泡造成的了,對付這個(gè)氣泡,沒有太好的辦法,只能用純慢慢沖,不過倒是有個(gè)小辦法可以防止,就是在檢測器的出口出用一小段細(xì)內(nèi)徑的PEEK管憋上一點(diǎn)壓力可以很大程度的預(yù)防氣泡的產(chǎn)生,但是注意千萬不要太長,有大概3~5厘米的長度就夠了。

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              1.氣相色譜的若干概念氣體色譜法利用氣體作為流動相,根據(jù)組分與固定相間分配吸附力的差別,實(shí)現(xiàn)復(fù)雜樣品分離的分離技術(shù)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,分離對象為揮發(fā)性、熱穩(wěn)定性好、沸點(diǎn)在500度以下。煤氣:空氣輸送——用來傳送整個(gè)系統(tǒng)樣品的氣體。探測器氣體——某些探測器需要的支撐氣體,例如, FID。介紹樣本:向載氣中引入樣品蒸汽的過程。這個(gè)工藝對樣品蒸汽的影響小。色譜柱:完成樣品成分分離。探測器:識別并響應(yīng)外流柱中的樣品組成。資料收集:把檢測器的信號轉(zhuǎn)換成色譜圖,進(jìn)行手動或自動定性、定量分析。



              色譜柱的使用與維護(hù)色譜柱的正確使用與維護(hù)非常重要,一不小心就會降低柱效,縮短使用壽命,甚至損壞。為了維護(hù)色譜柱,在進(jìn)行色譜分析時(shí),必須注意以下問題。調(diào)整流量過快…防止壓力、溫度急劇變化和機(jī)械振動。氣溫驟降或使色譜柱從高處落下,都會影響柱內(nèi)填充狀態(tài);柱壓突然升高或降低,也會對柱內(nèi)填充物產(chǎn)生沖力,所以在調(diào)節(jié)流速時(shí)要緩慢進(jìn)行,在閥進(jìn)樣時(shí)閥的轉(zhuǎn)動不能過緩(如前面所述)。反向色譜柱…一般情況下,色譜柱不能反沖,只有生產(chǎn)者指示柱可以反沖時(shí),才能反沖去除留在柱頭的雜質(zhì)。反之,反向?qū)⒀杆俳档椭АG爸c保護(hù)柱…為了避免破壞固定相,應(yīng)選擇適當(dāng)?shù)牧鲃酉?特別是 pH)。有時(shí)候,一預(yù)柱可以在進(jìn)樣器前連接,分析柱是硅膠粘合時(shí),預(yù)柱為硅膠,可使流動相在進(jìn)入分析柱前先被硅膠“飽和”,避免分析柱中的硅膠基質(zhì)溶解。不要把復(fù)雜的樣品,特別是生物樣品直接注入到柱中,需要對樣品進(jìn)行預(yù)處理,或者在進(jìn)樣器與色譜柱之間連接一個(gè)保護(hù)柱。保護(hù)柱一般為填充具有相似固定相的短柱。可以也應(yīng)該經(jīng)常更換保護(hù)柱。

              如何排除小概率故障?【1】泵壓跳動,跳動范圍約10 bar。對策:原來的小白頭有點(diǎn)臟,換了之后還沒有解決;2、將主動閥上的閥芯取出后,發(fā)現(xiàn)類似氣泡存在,在超聲5分鐘內(nèi)浸入-水溶液中試著除去氣泡,重新安裝后觀察,仍未解決;更換新閥芯,安裝完畢后,再也沒有跳動,觀察一段時(shí)間后比較平穩(wěn),順利解決。





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              硅膠

              硅是一種強(qiáng)的固體氫鍵結(jié)合體,其化學(xué)成分為SiO2×nH2O。產(chǎn)品品種有細(xì)孔硅膠、粗孔硅膠、多孔硅球等。GC應(yīng)用較多的是粗孔硅膠,其孔徑80~100 nm,比表面積近300m2/g,可用于分析N2O、SO2、H2S、SF6、CF2Cl2及C1~C4烷烴等。硅的分離能力主要取決于孔徑的大小和含水量。在使用之前通常需要處理。方法:市售的色譜硅膠,在200℃活化處理2 h后即可使用;如果使用市售的非色譜硅膠,用6 mol/L鹽酸浸泡硅膠2 h,然后用水沖洗至無Cl-離子。干燥后放入馬弗爐內(nèi),在200~500℃高溫?zé)罨? h后冷卻取出,儲存于干燥處備用。

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              氧化鋁

              氧化鋁有五種不同的晶型,主要是γ型,中等極性,主要用來分析C1~C4烴類及其異構(gòu)體,在低溫條件下還可以用來分離氫的同位素。氧化鋁具有良好的熱穩(wěn)定性和機(jī)械強(qiáng)度,但隨著含水量的增加,活性發(fā)生了很大的變化[7]。因此,在使用前必須進(jìn)行活化處理(450~1350℃灼燒2 h)。在使用過程中,為了保持水分的穩(wěn)定,載氣可以先通過含有結(jié)晶水的硫酸鈉(或硫酸銅)進(jìn)入色譜柱。對氧化鋁進(jìn)行了氫氧i化鈉處理后,可在320~380℃柱溫下分析碳?xì)浠衔顲36,其峰形非常好。


              固相萃取柱:固相萃取是一種應(yīng)用廣泛、廣受歡迎的樣品前處理技術(shù),它是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附、與樣品基體及干擾物分離,再用洗脫液洗脫或加熱解吸附,達(dá)到分離富集目標(biāo)化合物的目的。這種方法是在傳統(tǒng)的液-液萃取基礎(chǔ)上,結(jié)合目前廣泛使用的液相色譜和氣相色譜固定相的基礎(chǔ)知識,利用物質(zhì)相似作用的相似相溶原理開發(fā)出來。

              固相萃取柱提取工藝:

              在樣品提取前,要用一整管溶劑沖洗試管,以潤濕固相萃取柱填料。反相型硅膠和非極性吸附介質(zhì),通常用水溶性有機(jī)i溶劑如甲i醇預(yù)處理,然后用水或緩沖溶液。在甲i醇濕吸附劑的表面和滲透性結(jié)合的烷i基相上,使硅膠表面的潤濕效率更高。有時(shí)候預(yù)處理溶劑在甲i醇之前使用。這類溶劑通常和洗脫溶劑類似,主要用于去除固相萃取管中的雜質(zhì),以及它們對分析物的干擾,也可能是只溶于強(qiáng)洗脫溶劑。

              正相型固相萃取硅膠和極性吸附劑介質(zhì),通常對樣品所在的有機(jī)i溶劑進(jìn)行預(yù)處理。在樣品加入去離子水或低濃度的離子緩沖溶液中進(jìn)行預(yù)處理,在非極性有機(jī)i溶劑中使用離子交換填料,在樣品加入前應(yīng)保證萃取柱保持濕潤。樣品加入前,在萃取柱中干燥填充后,重復(fù)進(jìn)行預(yù)處理過程。再引入有機(jī)i溶劑前,用水沖洗緩沖液中的鹽份。



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