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稱試樣0.1克（稱準至0.0001克）于300ml三角錐形瓶中，加1：1硫酸5ml，加少許蒸溜水，加熱溶解、取下，加3：1：1硫磷酸 15ml，滴加10%流酸亞鐵銨至溶液呈翠綠色，于冷水中冷卻至室溫再以3%高錳酸甲氧化至溶液呈微紅色不消失。

標定步驟：

準 確吸取0.02N標準重鉻酸甲溶鉀溶液50毫升，于300毫升三角瓶中，加入硫磷混合酸（H2SO4：H3PO4：H2O＝150：150：700）20 毫升，加苯代磷氨基苯甲酸指示劑3滴，用配制好的流酸亞鐵銨溶液滴定至溶液由紫色轉為亮綠色即為終點。式中：T--流酸亞鐵銨標準溶液對之滴不定度 V2O5（克/ml）

直接焙燒提釩法

一般包括焙燒、浸出、沉釩、制偏釩酸銨和鍛燒幾個步驟。焙燒時不加任何添加劑，靠空氣中的氧在高溫下將低價釩直接轉化為酸可溶的V2O5。然后用硫酸將焙燒產物中的V2O5以五價釩離子形態浸出，再對浸出液凈化，除去Fe等雜質，并用水解沉淀法或銨鹽沉淀法沉淀紅釩，再將紅釩溶解于熱的水溶液中，控制適當濃度和PH值，使溶液中的釩主要以VO3(OH)2-形態存在，澄清后取上清液采用銨鹽沉淀法制片釩酸銨，再鍛燒即得高純V2O5。該法已用于含釩石煤的提釩。

釩的提取工藝，鈣化焙燒提釩法

將石灰或含鈣化合物作溶劑添加到含釩固廢中造球、焙燒，使釩氧化成不溶于水的釩鈣鹽，如 Ca(VO3)2、Ca3 (VO4)4、Ca2V2O7，再用酸將其浸出，并控制合理的PH，使之生成VO2,同時凈化浸出液，除去Fe等雜質。然后采用銨鹽法沉釩、制偏釩酸銨并鍛燒得高純V2O5。鈣化焙燒法已應用于石煤提釩中。

離子交換提釩法

采用焙燒、酸浸、堿浸等工藝將含釩固廢中的釩轉化成水溶性的含釩離子，如：VO3-、V4O124-（因溶液PH值不同離子也不同），再根據物料的不同采用不同的離子交換劑(如717樹脂)，并調整溶液PH值，在離子交換柱上發生吸附反應，如采用717樹脂對VO3-進行離子交換吸附時發生反應:VO3- R -N(CH3)3C1--R-N(CH3)3VO3- C1-(R表示烴基)。由于VO3-對717樹脂的親和力大于雜質離子對樹脂的親和力，所以能除去磷、鐵、鋁、硅等雜質。上述吸附于離子交換柱上的釩可以用NaCI溶液洗脫，反應為:R-V(CH3) 3VO3- C1---VO3- R-N(CH3)3C1。經吸附，釩被固定于離子交換柱上，并實現了雜質分離。再經脫附，釩轉入洗脫液中，后再用銨鹽沉淀法沉釩、制偏釩酸銨，再鍛燒得V2O5。