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發布時間:2020-07-25 07:24  





如果MDL設置太低,當被分析物的濃度在MDL附近時,由于方法不能夠可靠地辨別噪音和被分析物的響應信號,出現假正值和假負值的幾率就會增加,從而誤導檢測結果;反之,如果MDL設置太高,雖然會提高檢測結果的可靠性,但對于一些限制標準很低的檢測指標,比如一些有毒、有害有機物和微量元素,往往滿足不了法規標準的要求,因為方法的檢出限已經超過了標準的限制值。
在提交檢測報告時,報告方法的檢出限,還能夠提醒數據使用者該數據的不確定性和局限性。此外,檢出限還是衡量不同的實驗室、分析方法和分析人員效能的一個相對標準。
方法檢出限的測定方法方法的檢出限一般采用統計的方法確定。國內目前普遍使用的是根據空白實驗測定MDL,在這里主要對目前國外水質分析中比較普遍使用的一種檢出限測定方法進行介紹。
美國EPA對方法檢出限的描述為:能夠被檢出并在被分析物濃度大于零時能以99%置信度報告的物質的濃度。下面介紹目前國外水質檢測實驗室常用的測定MDL的低濃度加標法。
美國EPA規定,在測定MDL時,少測定七個重復的低濃度加標樣品,加標的濃度要適宜,一般為預期MDL值的1-5倍,并接照給定分析方法的全過程進行處理和測定。
BOD測定:一般方法要求所測水樣BOD5為2mg/L。滴定法測:滴定法的檢出限定義為在滴定中能引起化學變化所加入的少試劑量。常用的測定方法是根據所用的滴定管或其它滴定裝置所產生液滴的體積來計算。
總之,方法檢出限是分析化學中質量控制的一個重要概念和參數。在水質檢驗中,對檢出限進行概念和測定方法的規范化,對于檢測數據的合理性和科學性具有重要意義,并且使同行業的數據也更有可比性。
授權簽字人必須掌握測量方法有效性的要求,授權簽字人需要積極跟蹤標準的修訂、換版信息,保證本實驗室申報檢驗項目所使用的標準和規范的有效性,對標準和規范具體重點內容和特殊情況處理的原則(如檢測結果處于臨界值狀態時如何處置等)以及相關基礎知識應掌握。保證檢測標準的有效性,保證按照檢測標準開展相關的檢測活動,能夠正確評估測量過程帶來的數據不確定度。