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發布時間:2021-09-27 22:30  





鋼研納克國產ICP-MS PlasmaMS 300
優勢1——的四極桿電源驅動技術
DDS變頻技術
自動頻率匹配調諧,無需手動調電容,更安全
沒有機械電容部件,擁有的穩定性、抗震動,無需經常校準質量軸
:《 一種用于四級桿質譜儀的射頻電源》201610006009.2
PlasmaMS 300 優勢2——的真空控制系統
先進的緩沖技術,機械泵間斷運行,儀器待機功耗極低
解決高真空腔體被機械泵油氣污染問題,保證儀器長時間性能穩定
受保護《一種電磁閥緩沖、無返油渦輪分子泵抽真空系統》ZL2017 20926451.7
ICP-MS測定花崗閃長巖中的微量元素鋯
(1)改進后密閉酸溶:稱取50 mg樣品于密閉溶樣罐中,分別加入1 mL HNO3和2 mL HF,在電熱板上加熱 蒸干,再次加入1 mL HNO3和2 mL HF,裝入密閉罐中,放置于180C烘箱中加熱36 h。待溶樣罐冷卻至室溫后, 開蓋,并置于低溫電熱板上緩慢蒸干,趕凈HF,然后加入1.5 mL HNO3,蒸發至干,加入4 mL體積分數為50% 的HNO3,封閉后置于150r烘箱中加熱12 h,冷卻至室溫后,將溶液定容至50 mLPET(聚酯)塑料瓶中(滴加 0.1 %HF),上機測定。
(2) 偏硼酸鋰熔融分解樣品:稱取樣品100mg于石墨坩堝中,加入400 mg烘干過的偏硼酸鋰,充分攪拌均勻, 放入預先升溫至1000r的馬弗爐中,在此溫度熔融15 min,取出后倒15 mL熱的10 % HNO,,使用超聲波震蕩溶 解30 min左右,待固體完全溶解后,將溶液轉移至100 mL容量瓶中,再用10% HNO,稀釋至刻度,搖勻。然后 分取該溶液10 mL于100 m容量瓶中,上機測定。
(3) 熔融分解樣品:稱取樣品100mg于剛玉坩堝中,加入1 g Na2O2,用細玻璃棒充分攪拌均勻后, 再覆蓋一層Na2O2 (約0.5 g),置于700r的馬弗爐中熔融15 min,取出,待室溫冷卻后,將樣品連同剛玉坩堝倒 入已盛有30 mL水的玻璃燒杯中,在電熱板上加熱5分鐘左右,取下后沖洗坩堝,將坩堝中熔融物轉移至100mL 容量瓶中,加入20 mL HNO3酸化使沉淀完全溶解,定容至100 mL容量瓶中,澄清后分取該溶液10 mL于100 m 容量瓶中,上機測定。
從結果可以看出本文實驗方法與其它方法相對比取得了滿意的結果,Na?O?堿熔對于含難溶副礦物非常有效,
ICP-MS的前處理方法包括
1、稀釋和溶解:適合直接溶解的液體或固體樣品
2、普通酸溶消溶:可以溶解于無機酸獲有機酸的固體樣品,部分金屬和非金屬固體樣品
3、微波消解:難溶的土壤、合金、礦石等樣品
4、密閉悶罐消解1:密閉環境,高壓消解,普通酸溶無法完全消解樣品可以嘗試該方法
5、熔融:采用熔劑高溫狀態下熔融,一般地質礦樣使用該方法居多
6、基體分離:色譜、離心、電熱蒸發等
ICP-MS理想的樣品制備應該達到以下幾條標準
? 將固體和液體樣品轉換為澄清溶液
? 完全消解了所有的有機物質
? 保留所有目標檢測元素,并且元素濃度在儀器的檢測范圍內
? 未引入新的干擾離子
? 將樣品的粘度和固體物含量調節到適合分析的范圍
? 確保所有的樣品容器都進行過酸液浸泡的前處理,以保證的檢出限
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