河北電感耦合等離子體發射光譜儀廠家來電咨詢,鋼研納克儀器

【廣告】

發布時間：2021-03-05 14:03

ICP-MS測定純鋅中的微量元素

電感耦合等離子體質譜法是檢測復雜體系中微量和痕量元素的一種分析技術，具有靈敏度高、檢測限低、

精密度好、線性范圍寬及多元素同時測定等特性。本文主要研究了 ICP-MS法測定純鋅樣品中鐵、銅、鎘、

銻、鉛、錫等微量元素。本采用溶解樣品，定容分析，本方法具有樣品處理簡單，容易操作，測定準確度高，精密度好，檢出限低等優點。

鋅因為具有優良的抗大氣腐蝕性能，所以被主要用于鋼材和鋼結構件的表面鍍層（如鍍鋅板），廣泛用于汽車、建筑、船舶、輕工等行業，純鋅有較好的機械性能和耐蝕性能，可以加工成板材、箔材、線材形式用于印刷、機械、

化工、電池、儀表等工業部門，可配制合金、作合金元素等。純度為98.7%?99.99%的鋅，常含有鉛、鐵、鎘、銅、、銻、錫等雜質，而錫、等為有害雜質。隨著材料科學對純鋅的純凈度越來越高的要求，使材料的痕量分析

領域面臨新的挑戰。其中越來越多的元素，包括一些并不典型且含量極低的元素，必須采用高靈敏度的檢測方法，才能對其含量提供準確可靠的數據。ICP-MS分析技術是分析痕量元素有力的技術，該技術具有譜圖簡單，檢出限低、線性動態范圍寬、快速的多元素分析等特點。但在分析鋼鐵、鋅合金等復雜樣品時，由于大量基體的存在以及由

于引入溶劑而產生的大量多原子離子干擾，使ICP-MS的應用受到限制。本文主要研究ICP-MS測定純鋅中痕量元素的干擾情況及校正方法、基體效應的影響等，將所建立的方法應用于純鋅中痕量元素的分析，取得了滿意的結果。

ICP-MS測定花崗閃長巖中的微量元素鋯

（1）改進后密閉酸溶：稱取50 mg樣品于密閉溶樣罐中，分別加入1 mL HNO3和2 mL HF，在電熱板上加熱蒸干，再次加入1 mL HNO3和2 mL HF，裝入密閉罐中，放置于180C烘箱中加熱36 h。待溶樣罐冷卻至室溫后，開蓋，并置于低溫電熱板上緩慢蒸干，趕凈HF,然后加入1.5 mL HNO3，蒸發至干，加入4 mL體積分數為50% 的HNO3，封閉后置于150r烘箱中加熱12 h，冷卻至室溫后，將溶液定容至50 mLPET（聚酯）塑料瓶中（滴加 0.1 %HF），上機測定。

（2）偏硼酸鋰熔融分解樣品：稱取樣品100mg于石墨坩堝中，加入400 mg烘干過的偏硼酸鋰，充分攪拌均勻，放入預先升溫至1000r的馬弗爐中，在此溫度熔融15 min，取出后倒15 mL熱的10 % HNO,，使用超聲波震蕩溶解30 min左右，待固體完全溶解后，將溶液轉移至100 mL容量瓶中，再用10% HNO,稀釋至刻度，搖勻。然后分取該溶液10 mL于100 m容量瓶中，上機測定。

（3）熔融分解樣品：稱取樣品100mg于剛玉坩堝中，加入1 g Na2O2,用細玻璃棒充分攪拌均勻后，再覆蓋一層Na2O2 （約0.5 g），置于700r的馬弗爐中熔融15 min，取出，待室溫冷卻后，將樣品連同剛玉坩堝倒入已盛有30 mL水的玻璃燒杯中，在電熱板上加熱5分鐘左右，取下后沖洗坩堝，將坩堝中熔融物轉移至100mL 容量瓶中，加入20 mL HNO3酸化使沉淀完全溶解，定容至100 mL容量瓶中，澄清后分取該溶液10 mL于100 m 容量瓶中，上機測定。

從結果可以看出本文實驗方法與其它方法相對比取得了滿意的結果，Na?O?堿熔對于含難溶副礦物非常有效，

ICP-MS理想的樣品制備應該達到以下幾條標準

? 將固體和液體樣品轉換為澄清溶液

? 完全消解了所有的有機物質

? 保留所有目標檢測元素，并且元素濃度在儀器的檢測范圍內

? 未引入新的干擾離子

? 將樣品的粘度和固體物含量調節到適合分析的范圍

? 確保所有的樣品容器都進行過酸液浸泡的前處理，以保證的檢出限

想了解更多產品信息您可撥打公司熱線進行咨詢！鋼研納克竭誠為您服務！