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廣州碩譜生物科技有限公司固相萃取柱填料規(guī)格

固相萃取操作中常見的問(wèn)題

回收率低在一次完整的SPE操作中，目標(biāo)化合物可能會(huì)存在于樣品溶液流出液、淋洗液、洗脫液或吸附劑中，當(dāng)“目標(biāo)物沒(méi)有回收或回收率低” 現(xiàn)象發(fā)生時(shí)，可向樣品溶液加入標(biāo)液，然后進(jìn)行完整的SPE操作并將樣品流出液、淋洗液和洗脫液分別收集并分析。

首先確定目標(biāo)化合物存在于哪一部分，進(jìn)而確定問(wèn)題來(lái)自下列哪一環(huán)節(jié)：目標(biāo)化合物在吸附劑上保留不足；目標(biāo)化合物未被完全洗脫；其他環(huán)節(jié)。

由于許多化合物同時(shí)具有多種官能團(tuán)，在選擇固相萃取機(jī)理時(shí)，應(yīng)該根據(jù)目標(biāo)化合物及干擾物的性質(zhì)來(lái)考慮采用哪種萃取機(jī)理較為有利。要考慮固相萃取柱對(duì)分析對(duì)象的萃取能力、樣品溶液的體積、洗脫后溶液的zui終體積、及樣品溶液中被測(cè)物及干擾物的總量。如：2-萘胺是一個(gè)弱堿性化合物（pKa=4.16），在一定的pH條件下還可以呈陽(yáng)離子狀態(tài)，同時(shí)該化合物具有疏水的非極性官能團(tuán)及親水的極性官能團(tuán)。這時(shí)，就應(yīng)該根據(jù)樣品基質(zhì)的具體情況來(lái)選擇有利于將目標(biāo)化合物與干擾物分離的萃取機(jī)理。如果樣品基質(zhì)中同時(shí)含有大量的非極性干擾雜質(zhì)，就應(yīng)該避免采用非極性的萃取機(jī)理，而將樣品的pH調(diào)節(jié)到低于其pKa兩個(gè)pH單位，即pH=2.16，并采用陽(yáng)離子交換機(jī)理。反之，如果樣品中同時(shí)含有大量的陽(yáng)離子干擾雜質(zhì)，則應(yīng)該調(diào)節(jié)樣品的pH至6.16（高于pKa兩個(gè)單位），采用非極性萃取機(jī)理較為有利。

固相萃取(Solid Phase Extraction，簡(jiǎn)稱 SPE)是20世紀(jì)70年代中期發(fā)展起來(lái)的樣品前處理技術(shù)，其用途廣泛，并日益受到人們的歡迎。按吸附劑填料和吸附機(jī)理的不同，主要分為正相、反相、離子交換和混合固相萃取小柱，采用正相、反相固相萃取小柱，主要用于萃取分離極性和非極性化合物，但對(duì)某些帶電物質(zhì)(離子化合物)的萃取回收率較低，如C18填料的固相萃取小柱，當(dāng)目標(biāo)化合物為離子態(tài)時(shí)，C18對(duì)該化合物的影響較小。廣州碩譜生物科技有限公司固相萃取柱填料規(guī)格鑒于大部分化合物都具有多種功能基團(tuán)，在實(shí)際操作中，主要根據(jù)目標(biāo)物和干擾物的性質(zhì)考慮采用何種萃取機(jī)理。針對(duì)這個(gè)問(wèn)題，月旭推出了離子交換固相萃取硅膠基質(zhì)和聚合物基質(zhì)小柱。

凈化效果不理想

凈化模式的改進(jìn)通常而言采用保留目標(biāo)化合物的模式比保留雜質(zhì)的模式凈化效果好，如果正在分析的項(xiàng)目為某一種或某一類化合物分析，zui好是采用保留目標(biāo)化合物的凈化模式；舉一個(gè)簡(jiǎn)單的例子，同樣是分析蔬菜中的多菌靈(一類堿性農(nóng)1藥)，使用陽(yáng)離子交換柱可以專一性地保留這些農(nóng)1藥，使它們基本與干擾物完全分離，而使用正相吸附劑或石墨化炭黑進(jìn)行保留干擾物的操作僅能把主要的干擾物除去，仍有較多干擾物存留。這樣可以避免目標(biāo)化合物和吸附劑官能團(tuán)同時(shí)處于離子化狀態(tài)，導(dǎo)致目標(biāo)化合物始終處于的保留狀態(tài)無(wú)法被洗脫。

另外，如果不止一種SPE柱可用于目標(biāo)化合物的凈化時(shí)，應(yīng)挑選選擇性好的吸附劑；選擇性方面，離子交換＞正相＞反相。

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SPE小柱的使用過(guò)程

下面我們?cè)O(shè)定填料為保留目標(biāo)化合物，分析過(guò)程如下：

1、預(yù)洗活化——除去柱子內(nèi)的雜質(zhì)，飽和平衡柱。依次用強(qiáng)溶劑、弱溶劑（緩沖溶液）進(jìn)行活化。

2、上樣——將樣品（包括分離物和干擾物）用一定的溶劑溶解，轉(zhuǎn)移入柱并使組分通過(guò)吸附劑，吸附劑選擇性的保留分離物和一些干擾物。

3、淋洗——用適當(dāng)?shù)娜軇┝芟次絼瓜惹氨Ａ舻母蓴_物選擇性的淋洗掉，分離物富集保留在吸附劑上。

4、洗脫——用小體積的溶劑將被測(cè)物質(zhì)從吸附劑上洗脫下來(lái)并收集。

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固相萃取之spe小柱流速問(wèn)題排查思路

氣層效應(yīng)

氣層可以阻止液體流動(dòng)，從而引起流速問(wèn)題。氣層形成的主要原因是篩板或填料松動(dòng)。商品產(chǎn)品通過(guò)運(yùn)輸?shù)接脩羰种?，在運(yùn)輸過(guò)程中，填充物與篩板之間發(fā)生位移、松動(dòng)，很容易形成氣層。廣州碩譜生物科技有限公司固相萃取柱填料規(guī)格若取下立柱放置一段時(shí)間，需要采取什么保護(hù)措施。這個(gè)氣氣層有時(shí)會(huì)更明顯，能看出填充物有斷裂或縫隙。有時(shí)候松動(dòng)并不明顯，只有在使用小柱體時(shí)才能感覺到流速的不同。這樣，通過(guò)壓實(shí)篩板或使用正負(fù)壓將空氣排出即可解決輕微松動(dòng)問(wèn)題。

除輸送過(guò)程可能導(dǎo)致篩板松動(dòng)外，在 SPE小柱洗脫程序中，如果在活化平衡階段不慎讓溶劑脫水干燥，還會(huì)使填料內(nèi)進(jìn)入空氣，從而影響流速。這時(shí)，通過(guò)加壓或抽真空排出空氣可以解決這個(gè)問(wèn)題。