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發布時間：2020-11-07 12:50
直讀光譜儀中小試樣分析的硬件需求
在材質分析中，直讀光譜儀以其、快捷、準確性高等特性正在逐步的取代傳統的化學分析方法，但分析材質中的小試樣分析一直是個難點。
困難在于硬件和軟件兩個方面。東方分析儀器有限公司的分析程序無論是算法還是結構都早已攻克了軟件困難。今天主要討論一下硬件方面。
光電直讀光譜儀分析試樣有基本要求，試樣與激發臺的接觸面應為大于激發孔的平面。因此許多小尺寸的試樣不能直接在光譜儀上測定。我公司針對這一問題采用了兩種方案來解決。
1、氮化硼片輔助測量
氮化硼片如下圖所示，形狀為一圓環，厚度1mm，內徑為4~6mm，氮化硼片的增加有效的減小了激發孔外徑，因此對于試樣直徑在6mm以下的試樣可以用氮化硼片輔助進行測量。
1、小試樣夾具輔助測量
用夾具將試樣夾住，通過定位孔將試樣放置于與電極相對的位置，進行測量，試樣要磨平頂端激發處。小試樣夾具可輔助測量直徑在5mm-11mm的試樣。
溫度對直讀光譜儀測量精度的影響
直讀光譜儀是一種測量精度很高的儀器，我們總會發現測量出來的數據存在一些誤差的，如熱脹冷縮等也會引起測量誤差。那么溫度對直讀光譜儀測量精度的影響你知道多少呢？
但即使如此，外界溫度的變化仍會影響恒溫系統的熱平衡狀態，引起測量誤差，因此為了保證測量結果的精密度，應盡可能減小使用過程中環境溫度的波動，較大不應超過5℃。
另外，大多數直讀光譜儀廠家對儀器的使用溫度都有嚴格的限制，一般在10-30℃之間。1、放置直讀光譜儀器的實驗室空間根據直讀光譜儀的外觀尺寸進行實驗室設計，且應將光譜儀與制樣設備分間放置，為日常操作方便，應在儀器的后，左，右留下一米左右空間。首先是因為儀器在工廠校準時的溫度在20℃左右，10-30℃內使用可以獲得較好的測量精度，其次儀器的部件及設計在10-30℃范圍內具有更高的可靠性，超出該溫度范圍使用，會引起可靠性下降，嚴重的還會引起儀器故障。
另外，直讀光譜儀一般把光室的溫度控制在34~38℃之間的某個溫度點（不同型號儀器恒溫溫度不同），為了確保直讀光譜儀的恒溫控制正常工作，儀器使用的環境溫度必須與光譜儀恒溫溫度有一定的溫差，因此要求儀器使用環境溫度低于30℃。
影響直讀光譜儀分析質量的因素
工作曲線的校正
光電直讀光譜儀法雖然不受感光板限制，但工作曲線繪制成后，經過一段時間曲線也會變動。光電直讀光譜儀分析試樣有基本要求，試樣與激發臺的接觸面應為大于激發孔的平面。例如：透鏡的污染、對電極的玷污、溫濕度的變化、ya氣的影響、電源的波動等，均能使曲線發生變化。原始曲線圖中A的位置，經過一段時間后，曲線可能漂移到B的位置。為了使用曲線進行分析必須設法將曲線B恢復到曲線A的位置．為此必須對工作曲線進行標準化。在進行曲線標準化必須注意以下幾點：
(1)在清洗樣品激發臺后必須先激發10次以上或通ya氣一個小時后才能做日常標準化工作。
(2)標準化的樣品要均勻，制樣要仔細，樣品的表面平整，紋路清淅。分析間隙準確，樣品架保持清潔。
(3)標準化頻率是根據分析樣品的多少來定，一般情況一天必須標準化兩次。
直讀光譜儀的校準手段有哪些?
A 光譜儀的校準如下：
描跡是對光譜儀的光學系統進行的校準。這是校準的首要前提。在此條件下可進行如下校準： 標準化即再校準工作曲線，然后可用到的校準方法有：
(1)、修改持久工作曲線法（修改標準化參數）
(2)、控樣法；
(3)、類型標準化法。
B (1).機械校準
(2).光學校準
(3).電氣校準
(4).軟件校準
C我覺得校準應該是包括硬件校準和軟件校準。
硬件包括狹縫校準、入射窗口清潔、負高壓系統、光電轉換等。這是儀器正常工作的先覺條件。
軟件包括：完全標準化，類型標準化（控樣校準）等。完全標準化是用于校正儀器的漂移而引起的工作曲線的變化。而控樣校準可以修正樣品冶煉方式與工作曲線（即與做工作曲線的標樣的冶煉方式的差異）。
儀器的校準應先由硬件開始，然后才是軟件。
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