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發布時間:2021-07-29 12:08  





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先要認識到,一般國產其實不需要額外的過濾處理,直接使用是沒有問題的。甚至某些固體顆粒雜質,都可以從液相流路系統前端的過濾頭中排除。真正容易出現問題的是水中的細菌。新制純水在室內放置數天后會產生細菌,而這些細菌雖然肉眼看不到,卻足以堵塞柱狀填料顆粒的空隙,導致柱子迅速報廢。
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色譜儀是一種易學難用的儀器,尤其注重儀器的正確使用。流體工作者接觸到流動相,流動相是引起液相色譜各種問題的主要來源。液相色譜儀常見的故障有堵塞和漏漏。以下對這兩點分別展開討論。(注:流動相以為例,色譜柱以C18為例)“堵”的現象是柱壓異常升高,直接原因是流路不暢。造成“堵塞”的原因:流動相中的細菌污染。阻塞主要發生在色譜柱前端,流動相中存在雜質,細菌是雜質的主要來源。長時間,濾頭粘附細菌,造成泵液不能正常工作這一問題的解決辦法就是保證水的可靠性。以下是兩種建議方法:(1)好購買實驗室純水機,既方便又可靠,質量也放心。的缺點是價格昂貴。(2)成箱購買市售品牌純凈水,如怡寶或娃哈哈500 ml,這些水的質量足以滿足液相色譜的要求。有一個細節值得注意:在絕大多數書籍中,凡談到配制流動相到都要進行過濾的步驟。
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氣相色譜儀的應用領域
1、農i藥殘留分析:
有機氯類農i藥殘留分析、有機磷農i藥殘留分析、農i藥殘留分析、除草劑殘留分析。
2、精細化工分析:
助劑分析,催化劑分析,原料分析,產品質量控制。
3、聚合物分析:
單體分析、添加劑分析、共聚物組成分析、聚合物結構表征/聚合物雜質分析、熱穩定性研究。
4、合成工業:
方法研究,質量監控,過程分析。
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實例分析:
㈠天i然氣常量分析:
選擇熱導檢測器,可用于城市燃氣中的O2、N2、CH4、CO2、C2H6、C3H8、i-C40、n-C40、i-C50、n-C50等組分的常量分析。符合 GB 10410.2-89國家i標準規定。
㈡人工煤氣的分析:
選配熱導儀、雙閥多柱系統,自動或手動進樣,可用于人工煤氣中H2,O2,N2,CO2,CH4,C2H4,C2H4,C2H6,C2H6,C3H6等主要成分。符合 GB 10410.1-89 GB的規定。
柱材的選擇應根據待分析的樣品性質和試驗條件確定。若要分析的樣品易分解或有腐蝕性,應考慮使用玻璃管或聚四氟乙烯管。玻璃管柱的優點是化學惰性好,制備的柱子柱效高,便于觀察柱子的填充,而玻璃管易碎是其缺點。PTFE管的優點是耐腐蝕,缺點是不耐高溫高壓。目前填充柱中通常采用 zui不銹鋼管。其優點是不破碎,傳熱性好,柱壽命長,可滿足一般樣品分析要求。其缺點是內壁較粗糙,活性較大,很難清洗干凈。
在使用前應對填充柱進行清洗處理,并進行試漏檢測。清潔方法與管柱材料有關。對不銹鋼管,一般采用10%熱浸泡,抽去管內壁的油污,再用自來水洗凈。若使用1:20的稀鹽酸溶液重復處理,則可明顯降低對柱內壁的吸附。玻璃柱子的清潔可參考上述方法,不同的是一般用洗液浸泡。類似地,為了降低玻璃的內壁活性,可用5%二二氯硅i烷的溶液浸漬處理,然后用和分別洗凈。氣柱檢漏方法比較簡單:可將柱子泡在水中,堵死柱的一端,在另一端通氣,若無氣泡冒出,則說明柱子無泄漏現象。