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發布時間:2020-12-21 10:05  





原子熒光光譜儀使用時的注意事項
(1)燃燒器的維護 如果發現燃燒器的火焰分叉,應馬上熄滅火焰,采用刀片等適當工具把縫口的積鹽等污染物除去,或把燃燒器取下用水沖洗排除污物。
(2)的金屬毛細管的維護與檢修 當的金屬毛細管被堵塞時,可用洗耳球從出樣口吹氣,排除堵塞物,或用較軟的金屬細絲進行疏通。
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原子熒光光譜儀的基本原理
原子熒光光譜法是通過測量待測元素的原子蒸氣在輻射能激發下產生的熒光發射強度,來確定待測元素含量的方法。
氣態自由原子吸收特征波長輻射后,原子的外層電子從基態或低能級躍遷到高能級經過約10-8s,又躍遷至基態或低能級,同時發射出與原激發波長相同或不同的輻射,稱為原子熒光。原子熒光分為共振熒光、直躍熒光、階躍熒光等。
發射的熒光強度和原子化器中單位體積該元素基態原子數成正比,式中:I f為熒光強度;φ為熒光量子效率,表示單位時間內發射熒光光子數與吸收激發光光子數的比值,一般小于1;Io為激發光強度;原子熒光光度計故障排查原子熒光光度計在對土壤的元素檢測時,其熒光強度非常低,并且不會隨著標準濃度變化而變化,標準下的濃度熒光強度基本上和空白時相同。A為熒光照射在檢測器上的有效面積;L為吸收光程長度;ε為峰值摩爾吸光系數;N為單位體積內的基態原子數。
原子熒光發射中,由于部分能量轉變成熱能或其他形式能量,使熒光強度減少甚至消失,該現象稱為熒光猝滅。
原子熒光光度計中常見故障及排除方法
測量空白
高對于熒光儀在使用過程中出現空白偏高的現象,可能有載流的問題,空白溶液的問題,管道和管路污染問題等,在日常檢定過程中,通過調整燈電流和負高壓將測量儀器載流的熒光強度值保持在200左右,而有部分儀器的載流空白強度值達到了1000左右,這影響了儀器的線性測量。而這類問題大都因為試劑問題,如鹽酸等。由于檢定用標準溶液需要現場配置,對配置溶液所用的容量瓶、移液管等玻璃量器也要清洗干凈,降低對儀器測量結果的影響。原子發射光或吸收光是因為原子核外電子在不同能量狀態運動,躍遷時釋放或吸收能量(或波長),對應的波長范圍在可見和紫外光波段(約在190nm~850nm),研究這一范圍的原子特征光譜屬于原子光譜。而當載流、標樣、樣品的熒光值為零,甚至為負數時,應首先確認光源、蠕動泵是否能正常工作,還要確認泵管是否卡到合適的位置、載流和還原劑通路是否順暢等,確認儀器內部的氣液分離裝置通往原子化器的管路是否堵塞。對于標樣熒光值與以往測定值差異大,應首先確認標樣配制無誤,然后確認元素燈是否安裝至正常位置,還要檢查還原劑濃度是否過低,夏天建議每半天就要重新配置還原劑。