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發布時間:2021-09-29 21:06  





在20世紀80年代ICP-MS的研究主要集中在儀器分析特點的討論、潛力的發掘以及一些簡單樣品的分析上, 隨著應用的深入和被分析樣品的復雜化,90年代ICP-MS在一方面被用來完成極為困難的分析任務,其樣品處理 和進樣裝置常常需要作特別的考慮和設計,甚至整個儀器都需改裝,而在另一方面,作為快速、簡便、有力的分析工具,ICP-MS正逐漸應用到生產或其它研究的例行分析中,每天可測量數百個樣品,提供大量的數據。
就儀器本身而言,以扇形磁鐵代替四極桿形成HR-ICP-MS的技術已經成熟并實現了商業化,這種高分辨率的能力在許多應用領域中都是很有價值的。以多接收檢測器代替單接收檢測器也是儀器發展的趨勢,尤其是對同位 素比值精密分析來說這是極為必要的。多種儀器的一體化,如TJA公司的POEMSII型和III型將ICP-OES和ICP- MS融為一體,FinniganMAT公司的Sola型則可以實現ICP源與GD源的自動轉換,儀器的操作軟件將越來越易于操作且功能將越來越強大,整個儀器的自動化程度會不斷提高。以飛行時間為質量分析器的ICP-MS現在已經由 LECO和GBC公司實現了商品化。
在所有ICP-MS技術的發展和改進中,進樣及聯用技術始終是其為活躍的研究領域之一,盡管諸如HPLC、 IC、FI、ETV、LA等樣品處理和進樣裝置已經實現了商業化并可很容易地與ICP-MS進行耦合,但這方面的研究 和應用仍將是今后ICP-MS發展的重點。FI已經發展成為一種在線自動化的樣品預處理技術,并使多種分析技術 的在線聯機檢測成為可能,這對核工業中中、強性的樣品分析來說往往是至關重要的。隨著人們對生物學、核工業等領域中元素的存在形態日益重視,色譜與ICP-MS的聯用技術已經得到了長足的發展和應用。
現狀
ICP-MS全球裝機量已在8000臺以上,僅中國目前每年的新增裝機數就超過500臺。近三年來,國際上ICP?MS 的主要生產商推出了若干型號的四極桿式ICP-MS,如Agilent在2012年推出的8800型號、2014年推出的 7900型號,PerkinElmer于2014年推出的Nexion350系列型號、ThermoFisher于2012年推出的iCap-Q系列型號, 2014年德國耶拿完成對布魯克ICP-MS生產線的收購,并于今年2月推出的PlasmaQuant系列型號,而我國鋼研納克推出了國產ICP-MS PlasmaMS
300 。
四極桿ICP-MS的基本結構由進樣系統、離子源、錐及離子透鏡、四極桿分析器、真空系統和檢測器等硬件部
分組成(部分型號還包括用以消除干擾的反應池部分),此外還包括用于冷卻系統、氣體管路、儀器控制和數據 分析系統等支撐輔助部分。下面我們按照ICP-MS的每一個結構部分,看近年來的技術進展。

微波消解一國產ICP-MS測定電池中的、鎘、鉛元素
鋼研納克PlasmaMS 300型
ICP-MS
樣品測定的精密度在5.0%~8.9%,方法檢出限為0.06~0.10mg/Kg,方法定量限為0.20~0.30 mg/Kg。用加 標回收的方法評價了該方法的準確性,回收率為92.0%~ 100.0%之間。同時,3種重金屬元素在該儀器上 具有較寬的線性范圍2~1000 mg/Kg。
我們知道電池是一種高度污染環境的產品,是不可以讓小孩隨意碰觸,是不能當普通垃圾隨意丟棄的東西。 因為電池中常會含有一些有毒有害的化學物質,其中重金屬超標是比較常見的現象。在重金屬中,、鎘、鉛這
三種重金屬的污染是比較可怕的污染物。一旦危害發生,對人體特別是孩子的身體健康影響是很大的。目前,市 面上可見多種品牌的電池標榜無、低毒,那是否真如產品廣告所說的了。本課題,就這個問題展開調查。
2.1儀器試劑
2.1.1儀器
鋼研納克PlasmaMS 300型 ICP-MS。
2.2試驗方法
2.2.1電池樣品的制備
除去外包裝塑料薄膜或紙質包裝,用刀具、鉗子等干凈的工具切開干電池,取出糊狀電解液,石墨棒和金屬 殼和其他包覆材料,將材料切碎混勻,放置在密封的塑料袋里保存。
2.2.2標準系列的配制
2.2.2.1標準工作液的配制:將Hg、Cd、Pb標準溶液(1.0mg ?
mL-1)稀釋成如下表1梯度的單標校正液(瞄/L)
標準溶液為2% HNO3。 表1標準工作液濃度
2.2.2.2內標工作液的配制:將Rh標準溶液(1.0mg ? mL-1)稀釋成50 gg/L的內標標準溶液,標準溶液為2% HNO3。
2.2.3樣品的微波消解
稱取0.25 g的樣品到消解罐中,緩慢加入6 mL和3 mL鹽酸,,靜置2分鐘后,置于微波消解儀中按以
2.2.4樣品的ICP-MS測定
使用Thermo Fisher iCAP Qc ICP-MS測定、鎘、鉛的含量。
電感耦合等離子體質譜法測定化妝品中的37種元素
立電感耦合等離子體質譜法測定化妝品中37種元素的檢測方法,根據化妝品不同基質,選用-微波消解體系或-濕法消解體系,采用在線內標及碰撞反應池技術校正機體效應,外標法
定量進行ICP-MS測定。方法檢出限1 ~ 80瞄/kg,線性相關系數均大于0.997, RSD為1.0% - 8.9%, 加標回收率為81.3% ~ 115.2%。實驗結果表明,該方法簡便、快速、靈敏度高、準確性好,適用于化妝品中37種元素的同時測定。
鋼研納克國產ICP-MS具有多元素同時檢測的優勢,靈敏度高、 線性范圍寬,既適用于樣品中痕量元素的檢測也能同時滿足微量元素的測定。ICP-MS分析中干擾問題是影響分析 結果準確度和精密度的障礙,其主要的干擾方式分為質譜干擾、基體干擾和物理效應干擾三大類。質譜干擾
可通過選擇合適的同位素離子及儀器校正消除;物理干擾可通過清洗霧化室,進樣錐及進樣管路消除;基體干擾 是指復雜的基體引起的ICP平衡的轉變,對待側元素的質譜信號產生抑制或增應,可采用加入內標元素校正
和采用碰撞/反應池技術消除。針對化妝品的不同劑型,應用微波消解和濕法消解體系,建立了電感耦合等離子體 質譜對8類化妝品中37種元素的測定方法,為化妝品中重金屬及其他有害元素的監測提供了技術支持。