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五氧化二釩的?分析方法

五氧化二釩的分析方法

浸取液中五氧化二釩含量的測定

精準(zhǔn)吸取2毫升試液置于250毫升錐瓶中，然后 按如下次序：

（1） 加入50毫升硫碗混酸；

（2） 再加入3毫升濃度為4%的硫酸啞鐵銨溶液（目的是使鉻 保持在低價(jià)）；

（3）不斷搖動下滴加濃度為2%的高錳酸甲溶液至燒杯中的溶液呈微紅色，保持2~3分鐘不褪，若紅色褪去，可再加入濃度為2%的

高錳酸甲溶液至燒杯中的溶液呈微紅色，，目的是保證釩在五價(jià)；

（4）加入尿素一小勺，搖勻；

（5）邊搖動邊滴加濃度為1%的亞肖酸鈉溶液至紅色剛好消失，再過量兩滴，放置1~2分鐘；

（6）加2~3滴批示劑，用硫酸啞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅紫色變?yōu)辄S綠色?？斓浇K點(diǎn)時(shí)慢滴，否則結(jié)果偏高。

這個(gè)偏釩酸鈉是通過將酸化的二鈉鹽α-Na2H[PMo12O40] 水溶液用乙迷萃取而制得的。α-Na2H[PMo12O40]的制備方法如下：向Na2MoO4（420 ml，2.85 mol·L-1）的水溶液中依次加入H3PO4(85%，14.7 mol·L-1，6.8 ml) 和HClO4（70%，12mol·L-1，284 ml），二鈉鹽α-Na2H[PMo12O40]即從溫?zé)岬狞S色溶液中析出。將反應(yīng)混合物冷卻至室溫后，過濾出微晶粉末，再晾干，得到250 g產(chǎn)品。在水（40ml/200ml）的混合溶劑中重結(jié)晶，得到180g的α-Na2H[PMo12O40]水合物綠色微晶。IR（KBr,cm-1）：1068（P－O），962（Mo＝O），869（Mo―O―Mo），785（Mo―O―Mo）。

釩在動物體內(nèi)的代謝釩的吸收

釩主要由排出，排泄量是膽汁排泄量的!"#$倍。當(dāng)血漿中釩的含量過高時(shí)，膽汁可以促進(jìn)釩經(jīng)腸道排出。用腹腔主射、皮射和灌胃%種途徑，將“%&’”引入大鼠體內(nèi)，發(fā)現(xiàn)!"#$()*內(nèi)釩進(jìn)入血液，、肺、腸、肌肉、骨骼、 $()*后在肝、、甲狀腺、腦及心肌等組織均發(fā)現(xiàn)有釩；在,-以內(nèi)達(dá)到高峰，僅在血中有少量釩。第%/后，已不能檢出。

脂肪細(xì)胞時(shí)則需要通過細(xì)胞膜上的載體系統(tǒng)。<-等觀察大鼠游離脂肪細(xì)胞的糖轉(zhuǎn)運(yùn)時(shí)發(fā)現(xiàn)，#$=%(:>2>釩酸鹽對糖轉(zhuǎn)運(yùn)即有促進(jìn)作用，但較弱，#$=.(:>2>時(shí)效應(yīng)達(dá)蕞大，約為胰島素蕞大效應(yīng)的 倍，用特異性葡萄糖載體———細(xì)胞松弛素?能完全抑制釩酸鹽和胰島素對糖轉(zhuǎn)運(yùn)的刺激作用。在肌肉細(xì)胞，釩酸鹽也能促進(jìn)細(xì)胞對葡萄糖的攝取。故釩能增加糖載體的傳遞速度，促進(jìn)萄萄糖進(jìn)入細(xì)胞內(nèi)。然而當(dāng)脂肪細(xì)胞@AB被耗竭時(shí)，釩酸鹽對 =$=萄萄糖C萄萄糖類似物D轉(zhuǎn)運(yùn)的促進(jìn)作用消失，因此釩促進(jìn)糖轉(zhuǎn)運(yùn)的過程同胰島素一樣，是一個(gè)耗能過程。

釩渣，煉油廢催化劑在與碳酸鈉焙燒時(shí),有部分釩在焙燒灰冷卻時(shí)還原成 4價(jià)的釩,它與 5價(jià)的釩結(jié)合生成一種叫釩青銅的不溶于水的化合物。釩青銅留在水萃取后的固體渣中。該渣的成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù),下同)如下:氧化鋁,65%～70%;鎳,5.0%～5.5%;釩,1.43%;鉬,0.38%。因此,其中的釩含量是很高的。在用堿熔方法處理該渣時(shí),這些釩變成釩酸鈉進(jìn)入鋁酸鈉溶液,采取一定的方法把釩酸鈉從鋁酸鈉溶液中沉淀出來,所得的結(jié)晶稱為釩渣。在某一次試驗(yàn)中取得如下數(shù)據(jù):處理600g含鎳鋁渣,回收90g釩渣;該釩渣含釩3.90%,鉬0.058%,其他成分為燒咸、鋁酸鈉、水等;釩的回收率為86%。鉬在釩渣中沒有富集,這說明鉬酸鈉不會在鋁酸鈉溶液中和釩一起結(jié)晶出來。