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發布時間:2021-07-08 08:06  





廣州碩譜生物科技有限公司,SPE小柱,是目前國內生產SPE小柱較好的生產廠家。C8固相萃取柱品牌
常用極性固定相包括:硅膠、氧化鋁、弗羅里硅土和含有氰基(CN)、氨基(NH2)、二醇基(2 OH)的粘接硅膠。
正相態時,溶液體系的極性應按樣品溶劑、淋洗溶劑、洗脫溶劑的順序遞增,洗脫強度也隨之遞增。要確保所選的樣本溶劑不會洗脫目標物,所選的淋洗液應在不洗脫目標物的前提下,很大限1度地洗脫干擾物,這樣洗脫目標物才能碰巧完全洗脫目標物。
因此,面對反相、正相固相萃取,在實際應用中應選擇哪一種?鑒于大部分化合物都具有多種功能基團,在實際操作中,主要根據目標物和干擾物的性質考慮采用何種萃取機理。
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負離子交換填充物(SAX, MAX)
·分析物:陰離子(酸)化合物
·方法:
(a)活化:樣品在非極性有機溶1劑中作活化處理時,可用樣品溶劑:在極性溶劑中作樣品處理時,可用水溶性有機溶1劑作活化處理,然后用水平衡,然后用合適 pH值的緩沖液平衡。
上樣:樣品溶液的 pH值應大于其 pKa的兩個單位(以保證其電荷)。
洗脫液 pH值:洗脫液 pKa小于兩個單位(中和分析物的電荷)。
廣州碩譜生物科技有限公司,正相SPE柱,是目前國內生產SPE小柱較好的生產廠家。C8固相萃取柱品牌
選用 SPE柱規格的原則是,首先要確保 SPE柱的填料具有足夠的容量,以便將目標化合物100%保留在柱體上。另外,填料也不易過量。填充物越多,溶劑對目標化合物的洗脫效果就越好。
所以在選擇 SPE柱規格時,一定要考慮 SPE柱的容量。柱容是指一單位質量的填料以主要力保持其質量。鍵合型硅膠柱容量一般為1%~5%。
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例如, SPE柱的填料為100 mg,其大容量一般不超過5 mg。該離子交換劑柱容量約為0.5~1.5 meq/g。需要指出的是,由于我們面對的是多種混合物,除了目標化混合物之外,還存在很多干擾。
因此,在選擇柱狀規格時,必須考慮到目標化合物及其在萃取條件下可能吸附的總數量,而不能只考慮目標化合物。另外,即使目標化合物未超過柱容量, SPE柱在保留目標化合物的同時也保留了部分干擾物,由于兩者的總量已超過柱容量,其結果必然是部分目標化合物無法保留在 SPE柱中。所以為安全起見,建議柱容好比目標化合物估計含量高一倍。
預處理溶劑和參數的選取:確定預處理 SPE柱所用溶劑及其用量和流速,并進行平衡。在反相或離子交換柱中,通常以或極性為預處理溶液,以水或緩沖溶液為平衡溶液。通常采用洗脫溶劑或非極性對正相柱進行預處理。
預處理和平衡溶液過柱流速的要求并不很高,只要能保證官能團的碳鏈得到有效拉伸,填充物達到接收樣品的平衡狀態即可。
樣本過柱流速度的選擇:下一步是確定樣品通過 SPE柱流動速度。過柱流速與 SPE試樣中填充粒子的大小和尺寸分布、填充粒子的密度、目標化合物與試樣基質的結合程度、試樣的粘度等因素有關。
一般情況下,100 mg填料的反相硅膠柱流速控制在2~l0mL/min之間。離子交換法萃取時,為了保證目標化合物有足夠的時間與 SPE柱填料中的離子交換官能團作用,應適當降低樣品通過 SPE柱的速度,因為它們的相互作用需要比非極性作用力更多的能量,因此應適當降低樣品穿過 SPE柱的速度,一般控制在1.5~5 mL/min。
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固相萃取(SPE)是近年來發展起來的一種快速樣品制備技術,其富集、濃縮、提純樣品微量組分,其依據的是溶質在固-液相間的分配系數。通過萃取柱填充吸附劑,將樣品中的部分或全部成分吸附在柱上,然后用一種或幾種混合溶劑清洗,將雜質從萃取柱中分離出來,后用少量溶液快速洗脫分析物,從而實現快速分離、凈化、濃縮。
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采用世界的微球制備和表面功能化技術,研制了一系列固相萃取填料,具有的粒徑尺寸,高度均勻的粒徑尺寸,優良的比表面積和孔徑尺寸,極高的化學穩定性,以及較寬的 pH適用范圍,可滿足對、獸藥和真菌殘留的高靈敏檢測要求。
的微球制備及表面功能化技術,既能保證填料粒徑和內部結構的一致性,又能帶來對目標物質的特異性吸附、高回收率和再現性好等特點。
固相萃取填料由于其粒徑、比表面積和表面功能團密度的高度均勻性,將顛覆目前市場上采用尺寸不均甚至形狀不規則的固相萃取填料。用 Beckman Coulter Counter測量了強耀生物固相萃取填料的粒徑分布,結果表明,該填料具有良好的單一分散性,其變異系數為 CV<3%。固相萃取柱高度均一的固相萃取柱使其具有回收率高、載量大、選擇性高、洗脫集中、溶劑用量小等優點。