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發布時間:2021-09-12 13:18  





硅膠色譜填料研究及發展主要向著兩個方向進行:第l一個方向是通過控制硅膠基球的形貌、結構、尺寸、材料組成來提高色譜分離性能;第二個方向是通過表面修飾和改性來制備不同分離模式和不同選擇性的色譜填料以滿足其更廣泛的分離分析的需求。
Van Deemter色譜理論方程式告訴我們色譜柱效和塔板高度由渦流擴散系數,分子擴散系數及傳質阻力系數決定。而影響這些參數的主要是色譜填料形貌結構,粒徑大小及分布,孔徑大小。
另外粒徑大小一致,可以保持分子在填料微球的擴散遷移路徑基本保持一致,相應的保留時間也一致,減少分子擴散系數,從而獲得更高的柱效。因此高度粒徑均一的單分散色譜填料既可以降低渦流擴散系數又可以減少分子擴散系數,從而提高柱效。另外粒徑越精l確、分布越窄、其柱床越穩定、反壓越低、批與批的重復性越好,越能滿足高l性能色譜分析檢測的需求。第二代多孔球型色譜填料一般是由溶膠一凝膠法 (Sol-Gel) 或是噴霧干燥法制備。這兩種方法制備的球形硅膠粒徑分布都較寬不能直接用作色譜填料,而需要經過復雜篩分分級處理去除過大或過小的硅膠微球以滿足色譜填料的需求,因此生產周期長、產率低、批與批的重復性差,且會產生大量的不合格的產品。而且填料的顆粒越細篩分工藝越困難、篩分設備也越貴。其實,即使經過篩分,其填料粒徑分布也較寬。因此如何直接制備精l確的粒徑大小和高度的粒徑均一性單分散多孔硅膠一直是該領域的技術難題和發展方向。
單分散是從英文Monodisperse 翻譯過來的,在英文里Monodisperse means particles have same size, shape or mass. 因此所謂單分散是指導顆粒具有相同的尺寸,形態和質量。單分散色譜填料是通常指微球的粒徑或直徑大小呈均一分布。單分散硅膠色譜填料一直是該領域科學家努力的目標,但單分散硅膠色譜填料產業化技術難度大,一直沒有突破。蘇州納微科技有限公司作為一家國內企業,成為世界上第l一家突破單分散多孔二氧化硅規模化生產技術難題,成為全球第l一家可以大規模生產單分散硅膠色譜填料的公司。該技術經過十多年持續不斷的跨領域的技術,可以精l確控制硅膠色譜填料的粒徑大小和粒徑分布。合成后不需要篩分工藝,一次成型就可滿足變異系數CV<3%,而現有市場的球形硅膠產品即使是經過復雜篩分工藝,其CV>10% (CV越小,粒徑分布越窄)。納微單分散多孔球型硅膠制備技術使世界硅膠色譜填料制備技術的發展跨上一個新的臺階,代表了第三代硅膠色譜填料制備技術。
硅膠表面修飾和功化制備技術發展歷程:
硅膠基球是硅膠色譜填料發展的基礎,硅膠性能的改善是源于對硅膠顆粒形貌結構、粒徑大小、粒徑分布、孔道結構、比表面積等的控制能力提高。硅膠表面改性和功能化是色譜分離模式賴以建立的基礎,其功能基團性質、種類、及密度會影響其分離的選擇性。隨著HPLC 應用領域越來越廣,硅膠表面功能化種類也越來越多,且硅膠基球表面富含具有反應活性的硅羥基,因此可以通過化試劑與表面硅羥基反應引入不同的功能基團,以制備不同分離模式的色譜填料。