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發布時間:2021-01-20 04:52  





廣州碩譜生物科技有限公司氨丙基SPE柱批發
SPE是一種吸附劑萃取,樣品通過填充吸附劑的一次性萃取柱,分析物和雜質被保留在柱上,然后分別用選擇性溶劑去除雜質,洗脫出分析物,從而達到分離的目的。
PE的凈化模式主要取決于填充劑的類型和溶劑的性質
中性氧化鋁,酸性氧化鋁、堿性氧化鋁,怎么區分?
Al2O3 的主要作用力是通過金屬鋁中心與化合物的羥基形成氫鍵來吸附,或者通過離子交換作用。中性氧化鋁(Al-N):pH為6.5,中性氧化鋁主要通過鋁原子中心與帶有高負電荷的雜原子作用,如:N、O、P、S及富電子的芳香族化合物。
先理解酸化后和堿化后的氧化鋁,氧化鋁的性能變化:
Al2O3 6HCl = 2AlCl3 3H2O;
Al2O3 2NaOH= 2NaAlO2(偏鋁酸鈉) H2O
酸化的氧化鋁和堿化的氧化鋁,使得氧化鋁表面的電荷性發生改變,如酸性氧化鋁帶正電荷的中心容易吸附陰離子,并且產生偶極作用,吸附極性化合物;而堿性則吸附極性和含陽離子官能的化合物。
色譜柱清洗
常規清洗:
在儲存色譜柱之前,請使用至少20倍柱體積的不帶緩沖鹽的流動相沖洗色譜柱(去除緩沖鹽),再用更強的溶劑沖洗色譜柱(去除強保留成分,反相色譜通常使用甲1醇或乙1腈),然后使用合適的溶劑儲存色譜柱。
清洗強保留污染物:
使用如下試劑依次清洗色譜柱
20倍柱體積不帶緩沖鹽的流動相;
20倍柱體積甲1醇或乙1腈;
20倍柱體積異丙1醇;
20倍柱體積正己烷或氯1仿;
20倍柱體積甲1醇或乙1腈。
固相萃取知識
我們要分析的目標化合物必須具備下列任意一種或以上的官能團才能通過離子作用力將其從樣品溶液中分離出來:
(1)可生成陽離子的官能團(帶正電荷)
(2)可生成陰離子的官能團(帶負電荷)
而且待分析的目標化合物必須在一定的pH環境下才能呈離子化或中性化。
對SPE柱進行合理的處理
在 SPE柱中,吸附劑可能存在少量干擾物,有效活化可避免干擾物進入洗脫液中,活化溶液應選擇整個洗脫過程中洗脫強度zui高的溶劑體系;先理解酸化后和堿化后的氧化鋁,氧化鋁的性能變化:Al2O3 6HCl=2AlCl3 3H2O。在反相模式下,從樣品溶液到洗脫液的過程主要涉及到0%-100%甲1醇水溶液,因此應選擇純甲1醇活化溶液,而在目標化合物需要用甲1醇-甲ji叔丁基醚混合液洗脫時,則應選擇純甲ji叔丁基醚溶液;在正相模式下,從樣品溶液到洗脫液的過程主要涉及到0%-100%正己烷-甲ji叔丁基醚溶液的過程,因此活化溶液應選擇純甲ji叔丁基醚溶液。
色譜柱技術的差距在哪里?
答:色譜柱技術包括填料技術和裝柱技術,填料技術自不待言,填料的好壞對色譜柱分離性能和選擇性有決定性影響。裝柱技術也沒有想象中的這么簡單,不同固定相、不同粒徑、不同柱管內徑和長度,裝柱工藝都有所不同,要裝出緊密、穩定、均一的柱床,更多是一門藝術,需要經驗積累。廣州碩譜生物科技有限公司氨丙基SPE柱批發色譜柱維護-反相柱流動相所有流動相,特別是含有緩沖鹽的流動相,zui好當日實驗當日配制。
國內和國外想比,我認為色譜柱的差距在于:國內公司以前都不會自己開發填料,一般買國外現成填料裝柱,買到的填料質量控制權不在自己手里。另外因為裝柱歷史短,經驗積累少,裝柱工藝也沒有完全達到國外水平。答:色譜柱技術包括填料技術和裝柱技術,填料技術自不待言,填料的好壞對色譜柱分離性能和選擇性有決定性影響。另外,對色譜柱性能很關鍵的基礎材料-----裸硅膠,國產的還不過關,在純度、粒徑和孔徑的均一性方面和國外產品相比,差距很大。
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淋洗液需要抽干的原因主要有兩個:
1一般淋洗液與洗脫液的極性差異會很大(如淋洗液為水,洗脫溶劑為正己烷或二氯甲i烷),兩種溶劑不能互溶或溶解,從而造成洗脫液流不下或流速慢,妨礙洗脫溶劑與目標物接觸,洗脫效果差,回收率低。
2淋洗液如果是水,不進行抽干,就會有一部分被收集到洗脫液中,洗脫液如果進行氮吹,則含水的洗脫液也很難吹干,如果進行長時間的氮吹,就會導致少量的水溶液被吹干,出現回收率偏低的情況,因此淋洗后就需要進行抽干操作。
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固相萃取的基本原理:
離子作用力
離子作用力發生在帶相反電荷的目標物與固相萃取填料之間,在離子交換固相萃取中,樣品基質可以是極性,也可以是非極性,但是離子交換的選擇性是作用力中zui好的。