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              發布時間:2021-09-05 07:40  






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              做好日常儀器維護,養成習慣,可大大降低故障率,減少維修及停車費用。根據儀器的硬件結構,經過流動相的順序分為:流動相溶劑瓶→在線脫氣機→高壓泵→自動/手動進樣器→色譜柱溫箱→檢測器→廢液。以下小探就儀器各部在日常使用中應注意的事項,均按此順序講。首先是溶劑瓶,大家似乎覺得溶劑瓶無非就是幾個玻璃瓶,似乎沒什么好說的。不過,這樣看起來簡單,如果不注意的話,常常會招來不少麻煩:1.1首先就是污染:要特別注意盛有水或緩沖液的瓶子,雖然液體中使用的水大多經過殺菌處理,但是,細菌的生命非常頑強,在適當的溫度和光照下,它們就會活躍起來,如果流動相中再加入磷酸鹽一類的添加劑,它們就會更加生機勃勃。因此,溶劑瓶要做的重要工作就是勤換流動相,常換常新。另一種防止細菌滋生的方法是在水中加入一定濃度的,但是,這種物質有,又有規律性,不能很好地得到,而且風險很高,所以,我認為,還是直接換一種流動相比較方便。

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              1.2水相要經常更換,那么有機相呢?永遠不要擔心細菌繁殖吧?是的,有機相完全不用擔心,但是如果是裝的瓶子,要特別小心的“聚合”,在自然條件下,特別是各種光照條件下,分子就會和周圍的朋友手拉手,小團體就會慢慢地“聚合”起來。為防止聚合的發生,要特別注意裝應使用茶色的溶劑瓶,避免陽光直射,以及在更換時,一定把瓶底剩余的倒掉換新的。



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              充填氣相色譜柱通常簡稱填充柱,在實際分析工作中應用十分廣泛。根據資料統計,每天的色譜分析工作中80%的工作都是用填充柱進行的。充填柱雖然在分離效率和分析速度上優于毛細管柱,但其制備方法相對簡單,定量準確,尤其在一些分析領域(如氣體分析、微量水分析)有的用途。就開發而言,雖然毛細管柱有逐漸取代填充柱的趨勢(例如,一些日常分析使用 PLOT柱來替代過去常用的氣固色譜填充柱),但至少在當前一段時間內,填充柱仍然是一種非常有用的分析分離方法。

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              充填柱主要分為氣固色譜柱和氣液色譜填充柱。固定相是色譜柱的關鍵部分。這一節我們先介紹柱管的選擇及處理方法,然后分別著重于氣固色譜柱和氣液色譜柱中固定相的內容。

              充填柱管選型及處理

              常用不銹鋼管、銅管、鋁管、銅管、銅管、銅鍍鎳管、玻璃管和聚四氟乙烯管等[1-5]。以前人們很少使用銅管和鋁管,因為催化活性很強,容易變形。一般在2~4毫米的填充柱內徑進行分析時,填充柱的內徑可以大一些,一般是5~10 mm。可以選擇1~5 m的長度。圓柱可以是螺旋狀或 U形的形狀。采用后一種方法容易得到較高的柱效。若采用螺旋式結構,則應注意柱圈徑的大小對柱度有一定的影響[3-6],一般柱圈徑應該是柱圈直徑的15倍。




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              固體萃取柱的應用:

              單純固相萃取可以手工完成,即在固相萃取柱的上端連接一個注i射器,萃取柱通過擠壓將萃取柱中的液體排出。此外,也可采用正壓力或負壓力的固相萃取設備對批量樣品進行固相萃取。伴隨著技術的發展,樣品量的不斷增加,越來越多的分析實驗室開始采用自動固相萃取儀,尤其是多通道固相萃取儀。

              固相萃取儀是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標化合物吸附到樣品基體和干擾物,然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附達到分離目標化合物的目的(即樣品的分離、純化和濃縮),旨在減少樣品基質的干擾,提高檢測靈敏度,其應用于各種食品安全檢測、農產品殘留監測、醫i藥衛生、環境保護、商品檢驗、自來水及化工實驗室。

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