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              發布時間:2021-07-28 17:06  






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              隨著流動相的腳印,泵到了高壓泵,是液相色譜中核心的部分,也是昂貴的一個組成部分,要小心使用:3.1許多情況下,泵的問題都反映在壓力上,壓力波動也是常見的一類問題,泵的正常壓力波動一般在2%以內,切變平穩,異常波動通常是由于氣泡和鹽引起的:如果流動相中的氣泡沒有被脫氣機除掉,那么就會產生壓力波動,通常我們可以通過重新 purge流和再脫氣流來解決這類問題;鹽造成的波動主要是因為在流動相中加入了濃度較高的緩沖鹽,在含鹽流動相與有機相混合時,鹽會有微小的析出,從而導致壓力異常波動,解決這類問題可以考慮適當的降低鹽濃度,或者使用代替有機相,如果由于各種原因要用到這種流動相,那么就會產生壓力波動,因此,解決這類問題可以考慮適當降低鹽濃度,或者用代替有機相,如果由于各種原因要用到這種流動相,那么就會產生壓力波動,因此,解決這類問題可以考慮適當的降低鹽濃度,或者用代替有機相,如果由于各種原因要用到這種流動,那么就會造成壓力波動,所以在含鹽流動相與有機相混合時,鹽會有微小的析出,從而導致壓力異常波動,解決這類問題可以考慮適當降低鹽濃度,

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              在水泵維修中還有一項經常要做的工作是更換 purge閥上的濾白頭,其實難點不是更換這個白頭本身,而是要判斷什么時候換水,通常判斷標準是是否要更換這個白頭,而要考慮更換的標準。替換下來的白頭,還可以斷定儀表的使用情況:如果白頭是白的,看起來不臟,但就是堵,有可能是流動相中的鹽分有析出,這臺儀器長期忍受高鹽流動相。


              柱溫箱,在柱溫箱中有色譜柱,實際上分離是發生在色譜柱上,柱溫箱本身的保養和使用要點并不多說。小探認為,實際上柱溫箱是整個液相色譜系統中皮實的一個部件,只要保證接頭擰緊不漏氣,好像一萬年都看不出來它出了什么問題,要注意的是安捷倫的柱溫箱會有兩個控制溫區,左邊寫著3 uL,右邊寫著6 uL,一般情況下,我們要用3 uL的柱溫箱,一般情況下,我們要使用3 uL的那個,以減小儀器的延遲和擴散。

              探測器。探測器的種類很多,而且各有千秋,在此我們還是要找大家的紫外光(VWD)/二極管陣列(DAD)探測器。兩者均為紫外類檢測器,盡管光路設計不同,但基本原理是一致的。6.1探測系統中一個非常重要的部分是光源,俗稱燈,它是一種消耗品,就像家里的燈泡,用到一定程度就壞了。但家中的燈泡不能像家里的燈泡那樣點不亮時要更換,因為放在檢測器中的燈是需要發射能量的,一旦能量衰減到一定程度,就會出現基線噪聲變大、靈敏度降低等一系列問題。一般情況下,燈泡的壽命是2000 h,當達到這一時,我們就特別注意燈泡的能量狀況,可以在儀器維護軟件中自帶的“燈能量測試”來判斷,測試結果將分別對低、高三個波長段的能量進行評估,一旦某一波長段的結果顯示失敗,就表示要換燈,通常個失敗的是低波長段。檢測器中的另一個重要部分是檢測器,也被稱為流通池。許多時候,大家關心的是檢測池是否被堵住,因為檢測池一般不耐壓,所以一旦堵住,很容易造成損壞。


              泵用后不能及時清洗移動相中不得含有腐蝕性物質,含有緩沖液的流動相不能留在泵中,特別是當泵停泵過夜或更久時。若含有緩沖液的流動相留在泵中,可能會析出鹽的微晶,如上述固體顆粒那樣損壞密封環和柱塞,甚至只是因為溶液處于靜止狀態時,會析出。所以,必須用純水將泵完全清洗干凈,然后轉換成適合于保存色譜柱和有利于泵維護的溶劑(對于反相鍵合硅膠固定相,可能是或-水)流相去空水泵工作時要注意防止溶劑瓶內的流動相被用完,否則泵運轉也會磨損柱塞、氣缸或密封環,終造成泄漏。如果沒有流動相的外流,沒有壓力指示怎么辦?也許是泵內有大量的氣體,此時可開啟泄壓閥,使泵在較大流量(如5 ml/min)下運轉,排出氣泡,也可用一個50 ml的針筒在泵出口協助抽氣。另外一個可能的原因是密封環磨損需要更換。

              不穩定的壓力和流量其原因可能是需要排除的氣泡;或單向閥內有異物,可卸下單向閥,浸入內超聲清洗。有時候可以是砂濾棒內部出現氣泡,或者被細小鹽粒或滋生微生物部分堵塞,此時,可卸下砂濾棒浸入流動相超聲除氣泡,或將砂濾棒浸入稀酸(如4 mol/L)中迅速除去微生物,或將鹽溶解,再立即清洗。為什么壓力太大還是太低?也許是管道堵塞了,需要清理清理。另一種可能是由于管道出現了泄漏。檢驗阻塞或泄漏時,應逐段進行。采用梯度洗脫時,由于多種溶劑混和,組分不斷變化,產生了一些特殊問題,必須引起足夠的重視。PS:(在液相色譜中對成分復雜的樣品,采用梯度洗脫法。在同一分析周期內,不停地改變流動相的濃度比例,稱為梯度洗脫。這樣,在一個復雜樣品中,性質差異較大的組分,就能達到各自合適的容量因子 k的分離效果。




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              保持石英反應管清潔可延長壽命

              在使用石英反應管時,如樣品分解不完全、催化劑失效、分析污染(如樣品含有硅、磷、鐵)等,都會引起腐蝕和污染,應及時處理。按照污染物的不同可選用、酸、去離子水進行清洗,必要時采用高溫灼燒。

              高溫下快速冷卻石英反應管影響壽命

              石英管雖然在高溫下可以長時間使用,但由于石英管的膨脹系數不同于管內加料,所以它的加溫和冷卻速度是一定的。儀表打開后,升溫、冷卻的速度由程序控制,但關機為人工操作,一般應將氣關關閉,溫度下即斷氣斷電,使用溫度下即斷氣斷電將石英管斷電。

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              色譜柱的清洗(一般方法)?洗脫液中沒有緩沖液或鹽類物質,提高組成洗脫液的的濃度,清洗柱中殘留較大的物質,可用100%的清洗。尤其是脂溶性較高的組分被吸附在柱子中,如果加入 THF,有時可以達到比較好的效果。·如果洗脫液含有緩沖液或鹽類物質,首先要按照以前相同的方法將不含這類物質的水/混合液(與洗脫液相等)置換。若緩沖液或鹽分級為50 mM,則應采用60%水溶液直接置換。CN柱采用非水性流動相進行正分離,當推測其極性成分出現柱內吸附時,應采用異等方法清洗。·在 pH值臨界點附近使用后,如果只用水清洗,則可能導致色譜柱的劣化。需要替換成上述所述的水/混合物或60%水溶液。?如蛋白質或多糖等高分子化合物附著在柱子上,通常難以用清洗方法除去附著物。如果用這種物質或雜質較多的樣品進行分離,樣品應先進行預處理。



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