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              發布時間:2021-09-27 06:55  






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              色譜柱一般用硅膠作基質,只能在pH2-9的范圍使用。柱使用一段時間后,可能會有一些吸附作用強的物質留在柱頂,尤其是一些有色物質更容易在柱頂的填料上看到。在使用一段時間后,新的柱頂填料會塌陷,使柱效降低,此時還可補加填料,使柱效恢復。如 ODS柱,在每次工作結束后用強力洗脫劑,如 ODS柱,以沖洗到基線平衡。用鹽緩沖液作流動相時,用完后用無鹽流動相沖洗。含有鹵族元素的化合物(氟、氯、)可能對不銹鋼管道造成腐蝕,不適合長時間接觸。HPLC儀柱式安裝如果不經常使用,應每4-5天開一次電源,沖洗15分鐘。

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              探測器的維護1.光源部分探測器的重要組成部分是光源,光源對發射能量有要求,一旦能量衰減到一定程度,就會出現一系列影響光源使用的問題,如基線噪聲變大、靈敏度下降等。一般 UV燈的使用壽命為2000 h,當達到這一時,我們就特別注意燈的能量狀況,可通過儀器維護軟件中自帶的“燈能測試”功能判斷,測試結果將分別評估低、中、高三個波長段的能量,一旦某一波長段測試結果顯示失敗,就表示需要更換燈。2.檢測池探測器的另一個重要組成部分就是檢測池,也稱為循環池。一般來說,檢測池是大家比較關心的問題之一,因為檢測池的耐壓能力一般都不高,所以一旦被堵住,很容易造成損壞。實際上,檢測池一般不太容易堵塞,因為幾乎所有的顆粒雜質都會被色譜柱截獲,因此堵塞檢測器的東西基本不是來自樣品,很可能是后來“產生”,例如,含鹽流動相殘留在檢測池中導致鹽析出。六、廢液處理LC廢液中大部分含有,對人體有一定的危害,對環境也會造成污染,嚴禁隨意傾倒,應及時處理。當前,國內大多數實驗室都是把廢液運往廢液處理站進行無害化處理。



              有些孩子做的比較好,為了防止其,禁止灰塵進入小房間,創造了種種發明,他們在屋頂上鉆了幾個小孔,進氣孔用濾頭堵住,既能進氣又能防塵,效果很棒。有些使用了安全帽,其效果是一樣的。流化床本身的要求也很嚴格,超聲波除氣當然是必選,微膜過濾也要經過這一關,除去有害氣體,濾掉有害顆粒,還要經過濾頭的檢驗——濾頭孔徑是0.45 um,材料分為玻璃燒英和不銹鋼的,如果這個東西臟了的話,就會造成吸液不暢,不過可以進行清洗,玻璃材質的一般是用稀浸過夜的。

              除氣裝置流動相經過過濾頭檢測的流動相自然要經過預脫氣,這樣可以大大降低脫氣機的工作負荷,因為脫氣機的脫氣效率是一定的,如果溶解的氣體超過了脫氣機能處理的大值(特別是在高流速的情況下),氣體就會去除不干凈,這時就有可能在混合時,形成氣泡影響儀器壓力波動和噪音。流動性耐動,如果長時間待在脫氣機中,由于微生物的存在,細菌藻類很可能繼續繁殖,脫氣管道中布滿了藻類而堵塞,亦或也會聚合,因此,長時間不用的脫氣機一定將水替換成,防止長藻和聚合。堵漏是一對歡喜冤家,液相色譜上可以堵住的地方,也都有可能漏出,脫氣機也不例外,通常漏液有兩種可能,一種是接頭松動,再擰緊,再擰緊,就比較倒霉了。




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              不完全分離

              ①一些峰相重疊,不能分開。治理措施:降低載風量,減少進樣量,降低柱溫。對能原能完全分離,用一段時間后便不能完全分離,說明固定液流失了,柱子壽命已長,需要更換固定液。②過長的分離時間導致晚餾出的峰變平。處置:可通過升高柱溫來解決。③檢測器靈敏度太低,無法檢測含有少量成分的成分。解決辦法:可增加進樣量,提高檢測器靈敏度等方法。


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              五峰形不規則

              ①出現拖尾峰。方法:采用強極性固定液,去除擔體活性,提高柱溫解決。②出現平頂形或鋸齒狀峰。通過減少進樣量、提高柱溫和載氣流量等方法解決。此外,當放大器輸入飽和時,也會形成平。




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              硅膠

              硅是一種強的固體氫鍵結合體,其化學成分為SiO2×nH2O。產品品種有細孔硅膠、粗孔硅膠、多孔硅球等。GC應用較多的是粗孔硅膠,其孔徑80~100 nm,比表面積近300m2/g,可用于分析N2O、SO2、H2S、SF6、CF2Cl2及C1~C4烷烴等。硅的分離能力主要取決于孔徑的大小和含水量。在使用之前通常需要處理。方法:市售的色譜硅膠,在200℃活化處理2 h后即可使用;如果使用市售的非色譜硅膠,用6 mol/L鹽酸浸泡硅膠2 h,然后用水沖洗至無Cl-離子。干燥后放入馬弗爐內,在200~500℃高溫燒活化2 h后冷卻取出,儲存于干燥處備用。

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              氧化鋁

              氧化鋁有五種不同的晶型,主要是γ型,中等極性,主要用來分析C1~C4烴類及其異構體,在低溫條件下還可以用來分離氫的同位素。氧化鋁具有良好的熱穩定性和機械強度,但隨著含水量的增加,活性發生了很大的變化[7]。因此,在使用前必須進行活化處理(450~1350℃灼燒2 h)。在使用過程中,為了保持水分的穩定,載氣可以先通過含有結晶水的硫酸鈉(或硫酸銅)進入色譜柱。對氧化鋁進行了氫氧i化鈉處理后,可在320~380℃柱溫下分析碳氫化合物C36,其峰形非常好。



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