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納克高頻紅外碳硫儀測(cè)定仲鎢酸銨（APT）中微量硫樣品前處理

APT在 不 同 溫 度 下 的 分 解 過程，當(dāng)使用高頻紅外法測(cè)定 APT 中的硫時(shí)，要確保熱分解將水和銨完全除掉，保證硫測(cè)定的準(zhǔn)確性。因此溫度應(yīng)該大于482.3℃，實(shí)驗(yàn)溫度可選為500℃。為了確定實(shí)驗(yàn)時(shí)間，將樣品分別放入馬弗爐中灼燒0.5、1、1.5、2小時(shí)，發(fā)現(xiàn)1小時(shí)后樣品質(zhì)量不再變化，質(zhì)量約損失11%，因此實(shí)驗(yàn)選擇500℃灼燒1小時(shí)為樣品前處理?xiàng)l件。

以單質(zhì)形態(tài)存在的碳稱為游離碳。游離碳的多少對(duì)碳化硅材料的抗折強(qiáng)度有一定的影響，使用雙爐燃燒（高頻爐 管式爐）紅外吸收碳硫分析儀CS-3000G可以有效的分析碳化硅中的總碳和游離碳含量，其分析結(jié)果適用于實(shí)際生產(chǎn)中的檢測(cè)。

全國(guó)分析檢測(cè)人員能力培訓(xùn)委1員會(huì)（NTC）秘書1處將于2019年10月23日至24日在北京舉辦化學(xué)檢測(cè)領(lǐng)域測(cè)量不確定度評(píng)定培訓(xùn)班。NTC技術(shù)培訓(xùn)以提高分析檢測(cè)人員的技術(shù)能力為目的，從技術(shù)基礎(chǔ)理論、儀器設(shè)備與操作、維護(hù)保養(yǎng)和常見故障的排除、相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)與應(yīng)用、分析結(jié)果的數(shù)據(jù)處理，以及測(cè)量不確定度評(píng)定等方面全方面提高分析檢測(cè)人員技術(shù)水平。培訓(xùn)后經(jīng)考核合格的學(xué)員，可取得化學(xué)檢測(cè)領(lǐng)域測(cè)量不確定度評(píng)定培訓(xùn)合格證書。

影響高頻紅外碳硫儀分析結(jié)果穩(wěn)定性的因素

1． 坩堝的影響

坩堝的空白一直是碳硫分析人員關(guān)注的熱點(diǎn)。未經(jīng)處理的坩堝，空白從十幾到幾十ppm不等，預(yù)處理得當(dāng)，坩堝空白可降至1ppm以下。試驗(yàn)證明，預(yù)處理時(shí)間和溫度對(duì)獲得坩堝穩(wěn)定的低空白至關(guān)重要。例如，經(jīng)4小時(shí)800℃烘燒后的坩堝，用于分析鋼樣，得到的結(jié)果波動(dòng)很大。只加入助熔劑，得到0.6v的碳空白峰高，0.01%的碳含量，而處理得當(dāng)?shù)嫩釄逄伎瞻追甯咄ǔＰ∮?.02 v。因此，坩堝使用前一定要進(jìn)行預(yù)處理，并控制合適的烘燒溫度和時(shí)間，從而較大程度降低坩堝空白對(duì)分析結(jié)果穩(wěn)定性的影響。

2． 試劑的影響

試劑的效率直接影響分析結(jié)果的穩(wěn)定性，甚至準(zhǔn)確性。在高頻紅外碳硫分析儀的使用中分析氣及載氣的干燥純凈是降低系統(tǒng)空白，得到準(zhǔn)確、穩(wěn)定分析結(jié)果的保障。例如，將凈化器試劑管中的試劑安裝順序顛倒，讓氣體先經(jīng)過高氯1酸鎂，再經(jīng)過堿石棉。堿石棉俗稱火堿，也有吸水作用，但吸水效率不及高氯1酸鎂的強(qiáng)。因此，堿石棉吸收氣體中所含的二氧化碳雜質(zhì)的同時(shí)，會(huì)漏掉少量的水。使用標(biāo)樣（C：1.23%，S：0.032%）對(duì)碳的結(jié)果進(jìn)行了分析比較，試劑安裝順序正常時(shí)分析結(jié)果相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于0.3%，而試劑安裝順序裝反的情況下分析相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差達(dá)0.53%。

高頻紅外碳硫分析儀測(cè)定鐵礦中高硫含量

隨著生產(chǎn)力的發(fā)展，人們對(duì)礦產(chǎn)資源的需求越來越多，金屬礦產(chǎn)已成為各國(guó)的戰(zhàn)略資源。鐵礦成為銅和鐵冶煉的主要原料。硫含量測(cè)定的經(jīng)典方法為重量法和滴定法。重量法測(cè)定精度高，測(cè)量范圍廣，但操作繁瑣，分析周期長(zhǎng)，成本高；滴定法存在管式爐升溫速度較慢、重復(fù)性差的缺點(diǎn)，對(duì)于高含量樣品，滴定時(shí)難于控制，容易造成分析結(jié)果偏低等問題。隨著分析儀器水平的提高，高頻燃燒紅外分析法不僅在礦產(chǎn)品、金屬材料中得到廣泛應(yīng)用，還在高硫含量分析方面有所突破。本文通過繪制硫校準(zhǔn)曲線，建立了測(cè)定鐵礦中高含量硫的方法。