多孔核殼結構硅膠歡迎來電「多圖」

無論是生物制藥大規模分離純化還是藥l物分析、食品檢測、環境監測、石油化工產品質量控制、生命科學研究等都離不開色譜技術。色譜填料是色譜系統的心臟，因此被譽為色譜“芯”。改革開發以來，中國色譜領域的基礎研究取得突飛猛進的進步，發表文章數量位居世界第l一，但中國無論是用于工業分離純化還是實驗室分析檢測的色譜填料和色譜柱基本依賴進口，中國色譜產業長期處于缺“芯”狀況。而且幾乎所有重大色譜理論的創建，新的色譜分離分析模式的建立，新型色譜填料技術的發明，及關鍵產業化技術突破都與中國14億人口無關。這對于擁有l多色譜領域專職研究人員，色譜文章多年位居世界第l一的國家來說是比較尷尬的。納微科技將給大家講解納微科技是如何去破l解這一局面。

另外粒徑大小一致，可以保持分子在填料微球的擴散遷移路徑基本保持一致，相應的保留時間也一致，減少分子擴散系數，從而獲得更高的柱效。因此高度粒徑均一的單分散色譜填料既可以降低渦流擴散系數又可以減少分子擴散系數，從而提高柱效。另外粒徑越精l確、分布越窄、其柱床越穩定、反壓越低、批與批的重復性越好，越能滿足高l性能色譜分析檢測的需求。第二代多孔球型色譜填料一般是由溶膠一凝膠法 (Sol-Gel) 或是噴霧干燥法制備。這兩種方法制備的球形硅膠粒徑分布都較寬不能直接用作色譜填料，而需要經過復雜篩分分級處理去除過大或過小的硅膠微球以滿足色譜填料的需求，因此生產周期長、產率低、批與批的重復性差，且會產生大量的不合格的產品。而且填料的顆粒越細篩分工藝越困難、篩分設備也越貴。其實，即使經過篩分，其填料粒徑分布也較寬。因此如何直接制備精l確的粒徑大小和高度的粒徑均一性單分散多孔硅膠一直是該領域的技術難題和發展方向。

從純硅膠到超純硅膠再到有機雜化硅膠

早期硅膠以硅酸鹽為硅源制得，金屬雜質含量較高，屬于A型硅膠。金屬雜質導致其硅羥基酸性較強，使得極性或堿性化合物色譜峰拖尾及回收率很差。用有機試劑（TEOS，四乙氧基）為原料可以有效控制金屬離子含量，制備超純B型硅膠，即降低了硅醇基的活性，也消除了化合物在色譜柱上與金屬離子產生螯合，避免堿性化合物拖尾。目前用于HPLC硅膠色譜填料基本上都是超純的B型硅膠。

SEC硅膠填料性能主要取決于孔容積、孔徑大小和分布，粒徑大小和粒徑分布。表面鍵合相主要是帶電中性親水材料可以減少或消除樣品分子與填料表面之間的次級相互作用力，確保SEC分離按體積排阻模式進行。由于SEC分離是體積排阻模式、其分離度、分辨率與孔容積、孔徑大小及分布有密切關系。孔容積越大，往往分離度越好，因此SEC往往都是選擇孔容積大的，常用反相硅膠色譜填料孔容積一般是1 mg/g, 而用于SEC硅膠孔容積往往大于1.4mg/g 。但孔容積大，硅膠機械強度差、耐壓性也差，這也是為什么SEC色譜柱壽命都比較短的原因。另外硅膠填料粒徑越均勻，分子在填料微球孔道的擴散遷移路徑越一致，相應的保留時間也一致，減少分子擴散系數，從而獲得更高的柱效和分辨率。因此高度粒徑均一的且具有大孔容積的單分散硅膠是SEC理想的基球。