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發布時間:2020-07-29 10:59  





鋼研納克檢測技術股份有限公司是國內早使用和開發ICP光譜儀和ICP-MS的科研單位之一,依托國家鋼鐵材料測試中心,培育了一批ICP光譜儀和ICP-MS應用和儀器專家。ICP光譜儀產品標準GB/T 36244-2018和ICP-MS儀器計量檢定規程GB/T 34826-2017的起草單位。國家重大科學儀器專項《ICP痕量分析儀器的研制》牽頭單位,領跑中國ICP系列分析儀器的發展。擁有30多年ICP方法開發經驗,懂ICP應用的國產ICP&ICP-MS制造商。免費培訓,解決客戶應用方法的難題,讓您ICP光譜儀和ICP-MS用的更好!央企品牌,上市公司,品質之選!歡迎來電洽談.
在20世紀80年代ICP-MS的研究主要集中在儀器分析特點的討論、潛力的發掘以及一些簡單樣品的分析上, 隨著應用的深入和被分析樣品的復雜化,90年代ICP-MS在一方面被用來完成極為困難的分析任務,其樣品處理 和進樣裝置常常需要作特別的考慮和設計,甚至整個儀器都需改裝,而在另一方面,作為快速、簡便、有力的分析工具,ICP-MS正逐漸應用到生產或其它研究的例行分析中,每天可測量數百個樣品,提供大量的數據。
就儀器本身而言,以扇形磁鐵代替四極桿形成HR-ICP-MS的技術已經成熟并實現了商業化,這種高分辨率的能力在許多應用領域中都是很有價值的。以多接收檢測器代替單接收檢測器也是儀器發展的趨勢,尤其是對同位 素比值精密分析來說這是極為必要的。多種儀器的一體化,如TJA公司的POEMSII型和III型將ICP-OES和ICP- MS融為一體,FinniganMAT公司的Sola型則可以實現ICP源與GD源的自動轉換,儀器的操作軟件將越來越易于操作且功能將越來越強大,整個儀器的自動化程度會不斷提高。以飛行時間為質量分析器的ICP-MS現在已經由 LECO和GBC公司實現了商品化。
在所有ICP-MS技術的發展和改進中,進樣及聯用技術始終是其為活躍的研究領域之一,盡管諸如HPLC、 IC、FI、ETV、LA等樣品處理和進樣裝置已經實現了商業化并可很容易地與ICP-MS進行耦合,但這方面的研究 和應用仍將是今后ICP-MS發展的重點。FI已經發展成為一種在線自動化的樣品預處理技術,并使多種分析技術 的在線聯機檢測成為可能,這對核工業中中、強性的樣品分析來說往往是至關重要的。隨著人們對生物學、核工業等領域中元素的存在形態日益重視,色譜與ICP-MS的聯用技術已經得到了長足的發展和應用。
微波消解一國產ICP-MS測定電池中的、鎘、鉛元素
鋼研納克PlasmaMS 300型
ICP-MS
樣品測定的精密度在5.0%~8.9%,方法檢出限為0.06~0.10mg/Kg,方法定量限為0.20~0.30 mg/Kg。用加 標回收的方法評價了該方法的準確性,回收率為92.0%~ 100.0%之間。同時,3種重金屬元素在該儀器上 具有較寬的線性范圍2~1000 mg/Kg。
我們知道電池是一種高度污染環境的產品,是不可以讓小孩隨意碰觸,是不能當普通垃圾隨意丟棄的東西。 因為電池中常會含有一些有毒有害的化學物質,其中重金屬超標是比較常見的現象。在重金屬中,、鎘、鉛這
三種重金屬的污染是比較可怕的污染物。一旦危害發生,對人體特別是孩子的身體健康影響是很大的。目前,市 面上可見多種品牌的電池標榜無、低毒,那是否真如產品廣告所說的了。本課題,就這個問題展開調查。
2.1儀器試劑
2.1.1儀器
鋼研納克PlasmaMS 300型 ICP-MS。
2.2試驗方法
2.2.1電池樣品的制備
除去外包裝塑料薄膜或紙質包裝,用刀具、鉗子等干凈的工具切開干電池,取出糊狀電解液,石墨棒和金屬 殼和其他包覆材料,將材料切碎混勻,放置在密封的塑料袋里保存。
2.2.2標準系列的配制
2.2.2.1標準工作液的配制:將Hg、Cd、Pb標準溶液(1.0mg ?
mL-1)稀釋成如下表1梯度的單標校正液(瞄/L)
標準溶液為2% HNO3。 表1標準工作液濃度
2.2.2.2內標工作液的配制:將Rh標準溶液(1.0mg ? mL-1)稀釋成50 gg/L的內標標準溶液,標準溶液為2% HNO3。
2.2.3樣品的微波消解
稱取0.25 g的樣品到消解罐中,緩慢加入6 mL和3 mL鹽酸,,靜置2分鐘后,置于微波消解儀中按以
2.2.4樣品的ICP-MS測定
使用Thermo Fisher iCAP Qc ICP-MS測定、鎘、鉛的含量。
同位素及內標元素的選擇
選擇干擾小且豐度高的同位素。在ICP-MS分析過程中,分析信號會隨時間而發生漂移,而且化妝品樣品在分
析時的基體效應明顯,被測物信號會出現抑制或增應,使用內標元素,可以有效補償信號漂移和基體效應。 內標元素應選擇和目標元素性質相近、待側試樣不含有且不會對目標元素測定產生干擾的元素,常用的內標元素
為自然界中很少存在的元素,如:銃、釔、銠、錮、錸等,在化妝品樣品測試過程中,發現樣品中經常含有銃、 釔等元素,因此選用銠、錸為內標元素。在內標液配置過程中,可加入適量(濃度小于5%)等, 起基體匹配的作用,使待測結果更準確。各待測同位素的選擇,分子離子的干擾情況和內標元素的選擇見表2。
本文建立的電感耦合等離子體質譜法能滿足化妝品中37種元素定量檢測的各項技術要求,實驗結果表明:方
法具有簡便、準確、快速的特點,具有良好的精密度和回收率,適合于化妝品中多元素的同時測定。