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發布時間:2021-08-08 13:49  





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色譜柱一般用硅膠作基質,只能在pH2-9的范圍使用。柱使用一段時間后,可能會有一些吸附作用強的物質留在柱頂,尤其是一些有色物質更容易在柱頂的填料上看到。在使用一段時間后,新的柱頂填料會塌陷,使柱效降低,此時還可補加填料,使柱效恢復。如 ODS柱,在每次工作結束后用強力洗脫劑,如 ODS柱,以沖洗到基線平衡。用鹽緩沖液作流動相時,用完后用無鹽流動相沖洗。含有鹵族元素的化合物(氟、氯、)可能對不銹鋼管道造成腐蝕,不適合長時間接觸。HPLC儀柱式安裝如果不經常使用,應每4-5天開一次電源,沖洗15分鐘。
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探測器的維護1.光源部分探測器的重要組成部分是光源,光源對發射能量有要求,一旦能量衰減到一定程度,就會出現一系列影響光源使用的問題,如基線噪聲變大、靈敏度下降等。一般 UV燈的使用壽命為2000 h,當達到這一時,我們就特別注意燈的能量狀況,可通過儀器維護軟件中自帶的“燈能測試”功能判斷,測試結果將分別評估低、中、高三個波長段的能量,一旦某一波長段測試結果顯示失敗,就表示需要更換燈。2.檢測池探測器的另一個重要組成部分就是檢測池,也稱為循環池。一般來說,檢測池是大家比較關心的問題之一,因為檢測池的耐壓能力一般都不高,所以一旦被堵住,很容易造成損壞。實際上,檢測池一般不太容易堵塞,因為幾乎所有的顆粒雜質都會被色譜柱截獲,因此堵塞檢測器的東西基本不是來自樣品,很可能是后來“產生”,例如,含鹽流動相殘留在檢測池中導致鹽析出。六、廢液處理LC廢液中大部分含有,對人體有一定的危害,對環境也會造成污染,嚴禁隨意傾倒,應及時處理。當前,國內大多數實驗室都是把廢液運往廢液處理站進行無害化處理。
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氣相色譜儀的應用領域
1、農i藥殘留分析:
有機氯類農i藥殘留分析、有機磷農i藥殘留分析、農i藥殘留分析、除草劑殘留分析。
2、精細化工分析:
助劑分析,催化劑分析,原料分析,產品質量控制。
3、聚合物分析:
單體分析、添加劑分析、共聚物組成分析、聚合物結構表征/聚合物雜質分析、熱穩定性研究。
4、合成工業:
方法研究,質量監控,過程分析。
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實例分析:
㈠天i然氣常量分析:
選擇熱導檢測器,可用于城市燃氣中的O2、N2、CH4、CO2、C2H6、C3H8、i-C40、n-C40、i-C50、n-C50等組分的常量分析。符合 GB 10410.2-89國家i標準規定。
㈡人工煤氣的分析:
選配熱導儀、雙閥多柱系統,自動或手動進樣,可用于人工煤氣中H2,O2,N2,CO2,CH4,C2H4,C2H4,C2H6,C2H6,C3H6等主要成分。符合 GB 10410.1-89 GB的規定。
自80年代中期以來,固相萃取(SPE)就已經發展成為一種樣品預處理技術。液固萃取技術與液相色譜技術的結合發展起來。適用于樣品的分離、提純、濃縮。旨在減少樣品的基體干擾,提高檢測靈敏度。
SPE技術以液-固相色譜理論為基礎,(化妝品用固相萃取),樣品經選擇性吸附、選擇性洗脫后,是一種包含液相和固相的物理萃取過程,也可近似地看作一個簡單的色譜過程。
SPE是利用選擇性吸附和選擇性洗脫的液相色譜分離原理。比較常用的方法是將所測物質通過該吸附劑,保留所測物質,再選用合適的強度溶劑沖去雜質,然后用少量的溶劑迅速洗脫測物質,達到快速分離、凈化和濃縮的目的。還可選擇性吸附干擾雜質,而讓被測物質流出;或同時吸附雜質和被測物質,再用適當的溶劑選擇性洗脫被測物質。
固相萃取(化妝品用固相萃取)的萃取劑是固體,其工作原理基于:水樣中欲測組分和干擾共存干擾組分在固相萃取劑上的不同作用,使它們彼此分離。固體萃取劑是一種以C18或C8、腈基、氨基等為基質的特殊填料。