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發布時間:2021-07-26 17:42  





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以下列出了一些色譜柱的清洗溶劑和順序,作為參考:以正已烷(或庚烷)、和的硅膠柱依次沖洗,然后按相反的順序沖洗,所有的溶劑必須嚴格脫水。可以清洗掉殘留的強極性雜質,并對硅膠表面進行活化。反相柱用水、、、(或)依次沖洗,然后按反序沖洗。若下一步分析所用的流動相不含緩沖液,就可以忽略一步用水沖洗。可洗去殘留的非極性雜質,多次在()沖洗時多次注射100-200μ l四氫,有助于去除強疏水性的雜質。四氫與或混合溶液可去除類脂。有時候還要注射幾次二甲砜。用0.1%的、、三梯度洗脫可去除蛋白質污染。用稀酸緩沖洗陽離子交換柱,用稀堿緩沖液沖洗,把交換性能很強的鹽去掉,再用水、、(除去固定相表面吸附的有機物)、、水,依次沖洗。
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保存色譜柱時,柱中應充滿或,柱連接處應緊固,防止溶劑揮發干燥。請勿將緩沖液留在柱內待一夜或更久。8、在使用色譜柱時,如果壓力升高,有一種可能是燒結過的濾片被堵塞,此時應更換濾片或取出清洗;還有一種可能是大分子進入柱內,使柱頭受到污染;如果柱效降低或色譜峰變形,可能會出現柱頭塌陷,體積增大。當出現后兩種情況時,小心將柱頭接頭擰開,用潔凈的小鋼將柱頭填料取出1~2 mm的高度(注意將污染的填料取凈)再將柱內填料整平。接著將其填充到色譜柱中,用合適的溶劑潤濕固定相(與柱相同),壓平,然后擰緊柱接頭。這種處理后柱的效能有所提高,但難以恢復到新柱水平。柱失效一般為柱端,在分析柱前安裝與分析柱相同固定相的短柱(5-30毫米),可起到保護、延長柱壽命的作用。使用保護柱會失去一些柱效,這是值得的。
代表產品:Water's XevoTQ-S系列:革命性的 StepWave技術,希望在低濃度下更加、穩定、可重復的化合物分析?沒關系!舜宇恒平MSQ8100型 GC/MS:高精度溫控及快速升溫,掃描速度可達30000 u/s,即使是尖峰也可穩定采集。飛時質譜, TOFMSTOFMS是速度快的質譜儀器,適合LC-MS應用。好處:分辨力好,有助于定性與 m/z近似離子的區分,能很好地檢測電噴霧離子源產生的多電荷離子;高速、高分辨率、高分辨率掃描(如50~2000 u)光譜每秒2~100張,可用于快速 LC系統(如 UPLC);大質量上限為6000~10000 u。劣勢:沒有串極功能,進一步定性受到限制;價格比質量高;比較精密,需要仔細維修。代表產品:天瑞iTOFMS-1G:是款擁有完全自主產權的商業小型臺式電子轟擊離子源-飛行時間質譜聯用儀。其優異的分辨率、高靈敏度、采集速度快,實現了與快速色譜的對接。
QqQ三聯四極桿質譜計QqQ四極桿質譜給四極桿質譜儀保留了原有的定量能力,提供了串級功能,增強了質譜的定,在檢測標準中經常用作 QMS的確認檢測手段。好處:具有串極功能,定性強;結果表明, MRM的信噪比比 SIM高出許多;常規的 QMS結果確認儀表;除了普通的子離子掃描功能外, QQQ還具有 SRM、 MRM、母離子掃描、中性丟失(不存在離子阱)等功能,對特征基團的結構研究非常有用。劣勢:分辨率不夠,很容易受到接近 m/z的離子干擾;價格上漲了;必須仔細維修。代表產品:SCIEX Triple Quad?5500 LC/MS/MS/MS:據說是市場上靈敏度高的三個四極桿質譜?它仍然具有很高的靈敏度和很好的耐久性,用于復雜基體的混合分析。
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線路問題
一般情況下,斷路器沒有啟動、檢測器、進樣口不加熱、恒溫箱不能恒溫等電路故障。若出現周期正弦波,則是由放大電路故障造成的,處理方法一般將損壞電子元件更換。
其它
分析過程中也會遇到上述未曾討論過的問題,如火焰檢測器不能點燃時,首先要確定是否已經打開氫氣和空氣,然后確認點火線圈工作正常,如果這3個條件都具備好,或者點不著火,則可能是檢測器與色譜柱接頭處漏氣;對于出現倒峰的情況,可能是主機或處理機的極性接反了,這樣的情況下,可以先檢查儀器的極性,對出現進樣量與積分面積不符的情況下,很有可能是連接錯誤的。
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氣相色譜儀是一種常用的色譜儀,可用于定量和定性分析,同時可測定樣品在固定相上的分配系數、活度系數、分子量、比表面積等物化常數。今日我們來具體介紹一下色譜儀的操作技巧,希望能幫助用戶更好地使用該產品。
加熱
對于不同廠家、不同質量的氣相色譜來說,所確定的溫度是不同的。對采用微機設數法或撥輪選擇法給定的溫度,通常采用直接設定數或選取適當的給定溫度進行升溫。且若采用旋鈕定位法,則有技巧可言。
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固相萃取柱規范:
常用的固相萃取柱大多是用聚丙i烯(PP)作原料的針筒注射裝置,該裝置中裝有兩片由聚乙烯(PE)或玻璃纖維制成的塞片,在兩個塞片中間加一定量的色譜吸附劑(填料)。固相萃取柱的上端打開,下端為出液口,液體通過吸附劑從出口排出。按傳統固相萃取柱上填充柱上的空間體積,固相萃取柱規格可分為1 mL、3 mL、6 mL、10 mL、15 mL、20 mL、30 mL等。另外還有根據具體應用需要生產的特殊規格固相萃取柱。就固相萃取柱的外觀而言,傳統固相萃取柱類似于注射針筒,屬于直筒型。另一固相萃取柱上端為漏斗形,便于人工操作時一次裝樣。
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無篩板 SPE柱是一種新型單型 SPE柱。本產品采用奧秘技術獨i家工藝,對C18和C8等鍵合硅膠填料進行特殊處理,使其具有較高的機械強度和韌性,而不需要在柱上加聚乙烯多孔擋板作為支撐。本發明專有技術產品“一體形 SPE固相萃取柱”是目前國內外市場上zui早出現的 SPE柱。
生產優勢:
1、無篩板,避免篩板造成的“非特異性吸附”。
2、填料穩定能很好的固定,一般不會出現填料松散等問題。
3、整體填料一體化設計,有效避免“溝渠效應”。
4、顆粒大小可以選擇8-10微米的填料,大大提高了樣品的分離效率和分離效率。