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發布時間:2021-09-04 04:12  






空心陰極燈的操作
主要有兩個參數影響分析結果。然而在特定情況下為了獲得較好的分析結果,就必須對提供的操作條件進行小幅的改變。分別是:(a) 空心陰極燈的電流,影響發射強度。(b) 控制光譜線的儀器上的光譜帶寬(狹縫)為了便于用戶選擇這兩個參數,瓦里安為用戶提供了每個燈的推薦操作條件。然而在特定情況下為了獲得較好的分析結果,就必須對提供的操作條件進行小幅的改變。操作條件的選擇取決于對于處于檢出限附近的分析樣品要獲得的精密度,還是在較大濃度范圍內滿足線性關系。
空心陰極燈異常現象及處理方法
異常現象:陰極外側和后部發光。使發射線略有減弱。
原因:屏蔽管與陰極距離過大,或有雜質氣體。
解決辦法:發射穩定仍可使用,必要時按1反向處理。
異常現象:陰極內發生跳動的火花狀放電,無測定線發射。從而恢復正常放電前不能使用。
原因:陰極表面有氧化物或有雜質氣體。
解決辦法:在30-50mA下反向放電,或加大與燈串聯的穩流電阻到2-10千歐。
異常現象:靈敏度降低。不能正常測定。
原因:燈有背景發射、波長選擇錯誤、單色器通帶過寬、噴射器堵塞,燃氣不足、燃燒器狹縫不在光軸下方。
解決辦法:檢查燈的背景發射,觀察陰極光色調,不正常,處理同l。
燈電流
增加燈電流的效果就是增加燈的發射強度。
燈的發射強度影響的是測定的分析信號中的基線噪音(吸收)的大小。基線的穩定是確保獲得良好精密度和檢出限的關鍵。
由于基線噪音的大小與燈的發射強度成反比,因此燈的發射強度越大,基線噪音越小。
表面上看**值得注意的是設定的電流必須小于燈的額定電流。但事實上并不是這么簡單的。
當操作電流超過推薦電流較多之后,就會發生自吸現象造成發射線變寬。由于陰極前部的原子云吸收了本身陰極發射的共振線,這就好比將原來的發射線倒置。
發射線的失真導致靈敏度的降低。
這種失真還會影響曲線的線性,以線性非常好的鎘元素為例如圖5。需要注意的是這個例子是采用線性非常好的元素來進行的。某些其他元素的這種現象就不明顯甚至沒有。
過高的燈電流會加速濺射效應,縮短燈的壽命。對于鋯揮發性元素燈更加明顯。
對于測定的樣品濃度接近檢出限(此時基線噪聲非常重要)時推薦采用較高的燈電流。對于某些元素增加燈電流引起的靈敏度損失并不明顯。
另一方面,較低的燈電流有利于曲線的線性并擴展測定范圍,但這必須以犧牲基線噪聲為代價。
很明顯折衷的選擇既能以高信噪比獲得較好的靈敏度,又能兼顧元素燈的壽命。瓦里安用戶手冊針對每一種元素燈都有推薦參數供選擇。