遼寧ICP-MS價格服務為先「多圖」

【廣告】

發布時間：2021-07-01 10:03

電感耦合等離子體質譜法測定地質樣品中的銣

銣屬稀散元素，在、航空航天、生物工程技術、醫學、能源和環境科學等領域有廣泛的應用［1］。銣量的檢測可為地質找礦、選礦冶金、材料加工等行業的生產研究以及醫學中疾病的診斷提供重要依據。目前，國內外分析測試銣的方法主要有原子吸收光譜法'、原子發射光譜法'、X-熒光光譜法叵和中子活化法等，分析對象

涉及環境水樣和生物樣品，對地質礦樣中銣的分析尚鮮見報道。上述方法中除中子活化法外，其他方法的檢出限均較高。現普及的原子吸收和發射光譜法分析銣時，須另加入鑭鹽，即便如此，對某些巖石、土壤樣品仍得出較

實際值偏高的結果。中子活化法檢出限雖低，但因儀器十分昂貴且性防護要求極高，使其難以普及。有關熔融法-電感耦合等離子體質譜分析測試銣［9］的研究已有報道，但熔融法引入了大量鹽類，不利于電感耦合等離子體質譜儀的測定，且大大影響了分析方法的檢出限。本文提出的酸溶-電感耦合等離子體質譜分析測試銣的方法，具有準確度和精密度高，檢出限低，干擾少，分析流程簡單快速等特點。

質譜干擾對銣測定的影響

除了基體效應等非質譜干擾外，質譜干擾也是ICP-MS分析常遇到的問題。在ICP-MS分析中，即便極微量的同量異位素的存在，也會干擾檢測結果。

銣有85Rb和87Rb兩種同位素，85Rb沒有同量異位素，但87Rb有同量異位素87Sr。事實上，地質樣品中常含鍶元素。

由于干擾元素鍶的兩個天然同位素87Sr和88Sr的豐度分別為已知7.02%和82.56%，且88Sr不存在同量異位素的干擾，所以通過測量88Sr 離子流的強度進而求出87Sr 的離子流強度，然后再從所測得的87處的總離子流強度中將87Sr 的離子流強度減去，即得87Rb 凈離子流強度。從而得出87Rb的校正公式為凈離子流87Rb=離子流(87Rb 87Sr) -(離子流 88Srx 7.02/82.56 )。

ICP-MS測定花崗閃長巖中的微量元素鋯

（1）改進后密閉酸溶：稱取50 mg樣品于密閉溶樣罐中，分別加入1 mL HNO3和2 mL HF，在電熱板上加熱蒸干，再次加入1 mL HNO3和2 mL HF，裝入密閉罐中，放置于180C烘箱中加熱36 h。待溶樣罐冷卻至室溫后，開蓋，并置于低溫電熱板上緩慢蒸干，趕凈HF,然后加入1.5 mL HNO3，蒸發至干，加入4 mL體積分數為50% 的HNO3，封閉后置于150r烘箱中加熱12 h，冷卻至室溫后，將溶液定容至50 mLPET（聚酯）塑料瓶中（滴加 0.1 %HF），上機測定。

（2）偏硼酸鋰熔融分解樣品：稱取樣品100mg于石墨坩堝中，加入400 mg烘干過的偏硼酸鋰，充分攪拌均勻，放入預先升溫至1000r的馬弗爐中，在此溫度熔融15 min，取出后倒15 mL熱的10 % HNO,，使用超聲波震蕩溶解30 min左右，待固體完全溶解后，將溶液轉移至100 mL容量瓶中，再用10% HNO,稀釋至刻度，搖勻。然后分取該溶液10 mL于100 m容量瓶中，上機測定。

（3）熔融分解樣品：稱取樣品100mg于剛玉坩堝中，加入1 g Na2O2,用細玻璃棒充分攪拌均勻后，再覆蓋一層Na2O2 （約0.5 g），置于700r的馬弗爐中熔融15 min，取出，待室溫冷卻后，將樣品連同剛玉坩堝倒入已盛有30 mL水的玻璃燒杯中，在電熱板上加熱5分鐘左右，取下后沖洗坩堝，將坩堝中熔融物轉移至100mL 容量瓶中，加入20 mL HNO3酸化使沉淀完全溶解，定容至100 mL容量瓶中，澄清后分取該溶液10 mL于100 m 容量瓶中，上機測定。

從結果可以看出本文實驗方法與其它方法相對比取得了滿意的結果，Na?O?堿熔對于含難溶副礦物非常有效，

ICP-MS分析流程的建立

對于一種新基體的樣品來說，常規的分析路徑如下：

1. 酸化或溶解樣品

樣品一般需要先進行酸化溶解使目標元素溶解在液體中.

2. 選擇目標分析物和目標同位素

根據濃度范圍來選擇分析物和同位素。

3. 先進行掃描以便識別出存在的干擾

可以先進行半定量掃描，可以通過半定量掃描判斷大致存在哪些元素以及各個元素的大致濃度范圍。

4. 選擇數據的采集模式以及校正曲線的類型

一般如果使用連續流的數據采集模式，會使用外標定量法。也有其他的數據評估方

法可以使用。