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發布時間:2021-10-28 02:58  





單分散是從英文Monodisperse 翻譯過來的,在英文里Monodisperse means particles have same size, shape or mass. 因此所謂單分散是指導顆粒具有相同的尺寸,形態和質量。單分散色譜填料是通常指微球的粒徑或直徑大小呈均一分布。單分散硅膠色譜填料一直是該領域科學家努力的目標,但單分散硅膠色譜填料產業化技術難度大,一直沒有突破。蘇州納微科技有限公司作為一家國內企業,成為世界上第l一家突破單分散多孔二氧化硅規模化生產技術難題,成為全球第l一家可以大規模生產單分散硅膠色譜填料的公司。該技術經過十多年持續不斷的跨領域的技術,可以精l確控制硅膠色譜填料的粒徑大小和粒徑分布。合成后不需要篩分工藝,一次成型就可滿足變異系數CV<3%,而現有市場的球形硅膠產品即使是經過復雜篩分工藝,其CV>10% (CV越小,粒徑分布越窄)。納微單分散多孔球型硅膠制備技術使世界硅膠色譜填料制備技術的發展跨上一個新的臺階,代表了第三代硅膠色譜填料制備技術。
從全多孔球形硅膠到表面多孔核殼結構硅膠
雖然亞2微米小粒徑硅膠色譜填料使用使得HPLC的分辨率、檢測速度及柱效達到前l所未有的水平,但儀器設備壓力也達到極限。因為壓力與粒徑平方成反比,目前儀器設備已經很難能滿足通過進一步減小粒徑來提高柱效的目的。為了實現在常規的HPLC 色譜儀器上實現UPLC的分離速度和效果,著l名教l授Kirkland開發出核殼結構(Core-shell)硅膠色譜填料。核殼結構硅膠色譜填料是在實心硅球表面包覆多孔層。表面多孔核殼結構微球進一步降低分子軸向擴散效應,縮短了傳質路徑,與全多孔填料相比其傳質速率更快,具有更高的柱效及更低的背壓,在普通的液相色譜儀器上得到 UPLC 的分離速度和效果。核殼結構硅膠色譜填料已越來越多在HPLC上使用。
從純硅膠到超純硅膠再到有機雜化硅膠
早期硅膠以硅酸鹽為硅源制得,金屬雜質含量較高,屬于A型硅膠。金屬雜質導致其硅羥基酸性較強,使得極性或堿性化合物色譜峰拖尾及回收率很差。用有機試劑(TEOS,四乙氧基)為原料可以有效控制金屬離子含量,制備超純B型硅膠,即降低了硅醇基的活性,也消除了化合物在色譜柱上與金屬離子產生螯合,避免堿性化合物拖尾。目前用于HPLC硅膠色譜填料基本上都是超純的B型硅膠。
SEC色譜填料SEC色譜分離模式與其它所有分離模式很大的不同就是樣品分子與固定相表面配基之間不存在相互作用。SEC 對樣品組分分離只取決于填料的孔徑大小與被分離組分分子尺寸之間的關系,與流動相的性質沒有直接的關系。不同大小的溶質分子可以通過擴散遷移和滲透到不同大小的孔洞里。小分子,可以進入更多更深的孔道里,因此小分子駐保留時間長,洗脫體積大,而大分子會被小孔排阻在外,只能進入大孔孔洞中,因此其經過柱床的路徑比較短,會先從柱子中洗脫出來,從而實現具有不同分子大小樣品的分離。