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發(fā)布時(shí)間:2021-06-07 10:55  
柜式總氮測(cè)定儀
總氮檢測(cè)方法
TE-TN -A溶液配置
取一個(gè) 500mL的干凈燒杯、將整瓶 TE-TN -A試劑倒入燒杯中,用 200mL無氨水溶解后保存至聚試劑瓶中;
鹽酸溶液:用刻度移液管準(zhǔn)確吸取 6.5ml 分析純鹽酸溶解到 500ml 無氨水中,保存待用.
操作步驟
1.準(zhǔn)確量取5.0mL無氨水加到“0”號(hào)反應(yīng)管中;
2.再分別準(zhǔn)確量取各水樣5.0mL,依次加入到其他反應(yīng)管中;(如待測(cè)水樣預(yù)判總氮值大于8mg/L,需要倍數(shù)稀釋).
3.加入TE-TN-A試劑2.0mL,搖勻;
4.將消解管放入消解儀中122℃消解40min;
5.消解結(jié)束后將消解管取出,置于比色管架上,待冷卻至室溫;
6.依次于各管中加入4.0mL鹽酸溶液,搖勻靜置10min;
7.把“0”號(hào)反應(yīng)管反應(yīng)后的待測(cè)液倒入干凈10mm石英比色皿中,置入儀器待測(cè)位(固定參比通道);把其他試管中待測(cè)液倒入其他比色皿置入對(duì)應(yīng)的水樣檢測(cè)位,蓋上檢測(cè)倉(cāng)蓋3~5秒后,點(diǎn)擊檢測(cè),比色讀值、保存、打印.
8.測(cè)量完成后,將消解管及比色皿清洗干凈并干燥.
測(cè)試環(huán)境的影響主要包括測(cè)試所處場(chǎng)地的環(huán)境和測(cè)試過程中使用的器皿環(huán)境。場(chǎng)地環(huán)境中的溫度、濕度等條件現(xiàn)場(chǎng)和實(shí)驗(yàn)室一般差別不大,同時(shí)要求監(jiān)測(cè)環(huán)境中無氨或者銨鹽,一般實(shí)驗(yàn)室可以滿足無氨的條件,但是對(duì)于污水處理廠自動(dòng)監(jiān)測(cè)站房不容易得到保證,尤其是污水處理進(jìn)口,空氣中氨濃度較高,測(cè)量過程中樣品存在吸收或者釋放氨的情況,對(duì)測(cè)量數(shù)據(jù)產(chǎn)生一定影響。同時(shí)現(xiàn)場(chǎng)在線監(jiān)測(cè)設(shè)備使用的零樣和試劑瓶存在與空氣的交換,容易對(duì)試劑形成污染,影響測(cè)量數(shù)據(jù)。
實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行測(cè)試時(shí),總氮測(cè)量使用的器皿需要于總氮測(cè)量,不能與其他實(shí)驗(yàn)所用器皿混用,防止器皿污染形成測(cè)量誤差。在線監(jiān)測(cè)在測(cè)量時(shí)需實(shí)現(xiàn)自動(dòng)對(duì)試劑的計(jì)量和添加,長(zhǎng)時(shí)間使用時(shí),管路、閥門、計(jì)量消解單元內(nèi)壁形成試劑附著殘留,水樣中含有泥沙時(shí)對(duì)管壁造成磨損,對(duì)試劑的計(jì)量形成誤差,殘留試劑污染樣品,造成測(cè)量數(shù)據(jù)的偏差。
總氮測(cè)量中主要影響的試劑是過硫酸鉀,受試劑生產(chǎn)廠家技術(shù)水平影響,標(biāo)稱為優(yōu)級(jí)純的試劑可能純度無法達(dá)到,配置后的試劑在部分設(shè)備上使用無法進(jìn)行標(biāo)定或者標(biāo)定不成功,對(duì)于標(biāo)定不成功或者無法標(biāo)定的,應(yīng)更換試劑廠家后再次測(cè)試。一般來說,國(guó)外大品牌的試劑純度相對(duì)有所保證,比如默克化學(xué)的產(chǎn)品。
試劑的配置對(duì)測(cè)量結(jié)果影響較大,過硫酸鉀在配置時(shí)溫度較低時(shí)不易溶解,溫度過高時(shí)造成過硫酸鉀的失效,一般采用50-60℃水浴中加熱溶解;標(biāo)液在使用時(shí)應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)配,防止時(shí)間過長(zhǎng)形成污染,造成標(biāo)定曲線的偏差。
總氮測(cè)量時(shí)消解溫度要求在120-124℃,消解時(shí)長(zhǎng)為30min,自動(dòng)監(jiān)測(cè)設(shè)備在導(dǎo)入水樣和試劑后進(jìn)行高溫高壓消解,程序設(shè)定溫度為120-124℃之間,加熱消解時(shí)間為30min,部分設(shè)備加熱時(shí)間為從開始加熱時(shí)開始計(jì)時(shí),造成實(shí)際在120℃以上消解的時(shí)間不足30min,不能使樣品中的氮充分轉(zhuǎn)化為,造成測(cè)量數(shù)據(jù)偏低。
光源穩(wěn)定性對(duì)測(cè)量的影響主要表現(xiàn)在吸光度的變化,多數(shù)設(shè)備為保證光源的使用壽命,在使用時(shí)采用比色測(cè)量時(shí)打開光源進(jìn)行測(cè)量幾分鐘,不測(cè)量時(shí)光源關(guān)閉,部門光源在打開和關(guān)閉時(shí)光源不穩(wěn)定,隨著溫度的升高溫度產(chǎn)生漂移,光源經(jīng)過樣品后的吸光度易受影響。