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發布時間:2020-07-22 05:16  





方法檢出限的測定方法方法的檢出限一般采用統計的方法確定。國內目前普遍使用的是根據空白實驗測定MDL,在這里主要對目前國外水質分析中比較普遍使用的一種檢出限測定方法進行介紹。
美國EPA對方法檢出限的描述為:能夠被檢出并在被分析物濃度大于零時能以99%置信度報告的物質的濃度。下面介紹目前國外水質檢測實驗室常用的測定MDL的低濃度加標法。
美國EPA規定,在測定MDL時,少測定七個重復的低濃度加標樣品,加標的濃度要適宜,一般為預期MDL值的1-5倍,并接照給定分析方法的全過程進行處理和測定。
分析系統的準備,進行MDL測定的分析儀器系統必須通過了必要的質童控制檢查,并運行正常。同時應保證系統的“干凈”,盡量避免以前測定的樣品對系統的污染。校正曲線的選擇,正確的校正曲線應夜蓋被分析樣品的預期濃度范圍。建議校正曲線的濃度點取定里限附近,其余點覆蓋實驗室可能遇到的有代表性的樣品濃度。選擇合適的加標濃度,MDL是根據同一濃度的七個或七個以上樣品多次測定的精密度來確定的,而用于精密度計算的測定結果的標準偏差與濃度有關。
BOD測定:一般方法要求所測水樣BOD5為2mg/L。滴定法測:滴定法的檢出限定義為在滴定中能引起化學變化所加入的少試劑量。常用的測定方法是根據所用的滴定管或其它滴定裝置所產生液滴的體積來計算。
總之,方法檢出限是分析化學中質量控制的一個重要概念和參數。在水質檢驗中,對檢出限進行概念和測定方法的規范化,對于檢測數據的合理性和科學性具有重要意義,并且使同行業的數據也更有可比性。
計量校準工作是計量溯源過程中的一個主要環節,是世界各國同行的一種工作方式。2000年以來,我國計量校準工作逐漸獲得政府、企業等各方面廣泛接受。隨著計量管理模式的改革,校準工作在計量溯源中的比重將越來越大。計量校準規范是校準工作的指南。由于長期采用計量檢定工作方式,計量校準規范如何進行編寫,如何能夠更好地發揮對校準工作的指導作用,是廣大計量工作者這些年來不斷探索的問題。