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3說(shuō)完溶液后，我們還要注意瓶本身，通常瓶子的蓋子上都會(huì)有一些小孔，讓流動(dòng)相管道通過(guò)，但不知為什么要多開幾個(gè)？有些用戶會(huì)把這個(gè)小洞堵起來(lái)，這是防止揮發(fā)降低實(shí)驗(yàn)室污染，防止灰塵進(jìn)入流動(dòng)相瓶，但是如果這些小孔被完全堵住，再加上瓶蓋擰得很緊，有可能出現(xiàn)流動(dòng)相吸液不暢的情況下，因?yàn)槠孔永锿耆痛髿鈮焊綦x！要解決這個(gè)問(wèn)題，其實(shí)大家可以咨詢廠家購(gòu)買一種叫“安全瓶蓋”的東西，能防止揮發(fā)和灰塵的揮發(fā)，也不用擔(dān)心會(huì)堵住空氣。1.4一個(gè)，是溶劑瓶?jī)?nèi)的過(guò)濾頭，其作用是防止溶劑瓶?jī)?nèi)的顆粒雜質(zhì)進(jìn)入設(shè)備的流道系統(tǒng)，過(guò)濾孔徑為0.45 um，材料分為玻璃燒成石英和不銹鋼兩種，如果這件東西臟了，也會(huì)造成流動(dòng)相吸液不暢，可以進(jìn)行清洗，用稀泡過(guò)夜；不銹鋼材質(zhì)可以直接清洗。

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下一步為脫氣，脫氣的作用是將溶解在流動(dòng)相中的氣體去除，因此我們必須從氣體開始說(shuō)：2.1怎樣才能讓脫氣機(jī)地運(yùn)轉(zhuǎn)，好的辦法是“幫它一把”，其實(shí)就是在脫氣機(jī)中預(yù)先進(jìn)行過(guò)一次脫氣，流動(dòng)相配好后，超聲波清洗機(jī)中脫氣幾分鐘，可以大大減少脫氣機(jī)脫氣機(jī)的工作負(fù)擔(dān)，因?yàn)槊摎鈾C(jī)中溶解氣體的脫氣于脫氣機(jī)能處理的大值(特別是在高流速的情況下)，氣體去除不干凈，這時(shí)就有可能在混合時(shí)產(chǎn)生氣泡影響儀器壓力波動(dòng)和噪聲。2.2除氣機(jī)除了怕脫不干凈外，還怕堵塞，脫氣的機(jī)會(huì)堵嗎？一般不會(huì)，但長(zhǎng)了個(gè)長(zhǎng)假后，就不好說(shuō)了，是堵住脫氣機(jī)的罪魁禍?zhǔn)祝€是流動(dòng)相里的微生物，細(xì)菌藻類，如果他們?cè)谝慌_(tái)脫氣機(jī)里呆上幾天，一天之內(nèi)，脫氣機(jī)的排氣管里可能布滿了一種“水藻”然后就堵住了，脫氣機(jī)要特別注意的是，在長(zhǎng)時(shí)間不使用儀器的時(shí)候，如國(guó)慶節(jié)假期，一定要把水相管路中的溶液替換成，防止“長(zhǎng)草”。

如果換下來(lái)的是灰黑色的，這是常見的情況，這是由于泵頭密封墊磨損造成的，如果出現(xiàn)頻繁更換白頭切替換下來(lái)的都是灰黑色的，這是常見的情況，這是因?yàn)楸妙^密封墊的磨損所致，如果出現(xiàn)頻繁更換白頭切替換下來(lái)的情況，就該講衛(wèi)生了。3.3流動(dòng)相替代有時(shí)會(huì)在泵的使用中出現(xiàn)，這種替代是指將流動(dòng)相從反相溶劑替換為正相溶劑，或反過(guò)來(lái)替換為溶劑，這個(gè)過(guò)程的是與流動(dòng)相的兼容性，常用的正反相色譜溶劑是不互溶的，因此在更換中間，必須用異沖洗系統(tǒng)，保證管路中所有的原有溶劑都不能完全溶解。

繼續(xù)往前走，到進(jìn)樣器，進(jìn)樣器分為手動(dòng)和自動(dòng)兩大類，雖然它們的工作方式不同，但要點(diǎn)基本相同：4.1自動(dòng)進(jìn)樣器常見的問(wèn)題是臟，用術(shù)語(yǔ)稱其為交叉污染，交叉污染產(chǎn)生的原因非常直接，樣品在進(jìn)樣針/外表面殘存，并且在下一個(gè)進(jìn)樣進(jìn)入色譜系統(tǒng)時(shí)，要解決交叉污染，也很簡(jiǎn)單，就是洗，自動(dòng)進(jìn)樣器都會(huì)有洗針的功能，如果樣品濃度較高，就會(huì)有洗針的功能。如忘了開啟洗針功能，可能會(huì)殘留在針座或流通閥上，此時(shí)要將這兩個(gè)部件清洗，需要按照說(shuō)明書上的維修步驟將這兩個(gè)部件拆開超聲清洗。4.2在自動(dòng)進(jìn)樣器中還出現(xiàn)了峰面積重新生成的問(wèn)題。一般這是因?yàn)樽詣?dòng)進(jìn)樣器在吸樣品時(shí)有問(wèn)題，首先要觀察樣品的液面是否夠高，以保證進(jìn)樣器能被吸進(jìn)；如果排除了這個(gè)問(wèn)題，要看一下自動(dòng)進(jìn)樣器的設(shè)置，對(duì)于一些粘度大的樣品，要降低自動(dòng)進(jìn)樣器的吸收速度，這個(gè)時(shí)候要看一下樣品瓶的吸入量；當(dāng)然，還有一些比較少見的問(wèn)題：樣品被吸附在樣品瓶上，此時(shí)要考慮更換樣品瓶；還有一種情況，是因?yàn)闃悠菲康钠可w擰緊太緊，所以這個(gè)時(shí)候要考慮把瓶蓋擰松。

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固相萃取柱：固相萃取是一種應(yīng)用廣泛、廣受歡迎的樣品前處理技術(shù)，它是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附、與樣品基體及干擾物分離，再用洗脫液洗脫或加熱解吸附，達(dá)到分離富集目標(biāo)化合物的目的。這種方法是在傳統(tǒng)的液-液萃取基礎(chǔ)上，結(jié)合目前廣泛使用的液相色譜和氣相色譜固定相的基礎(chǔ)知識(shí)，利用物質(zhì)相似作用的相似相溶原理開發(fā)出來(lái)。

固體萃取柱容量：固相萃取柱(固相萃取柱的填料和容量)的選擇必須考慮柱容量。因?yàn)槲覀兯鎸?duì)的樣品基體往往比較復(fù)雜，如食物、生物樣品等。固相萃取中，固相萃取吸附劑吸附目標(biāo)化合物的同時(shí)，也吸附類似性質(zhì)的雜質(zhì)。所以在考慮柱容量時(shí)，應(yīng)是總目標(biāo)化合物加可吸附雜質(zhì)含量不能超過(guò)柱容量。反之，可能會(huì)有部分目標(biāo)化合物在載樣過(guò)程中不能被吸附，導(dǎo)致回收率較低。

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對(duì)萃取柱進(jìn)行活化處理：選一種溶劑經(jīng) SPE小柱潤(rùn)濕、活化后，試著將該填料與固相表面緊密接觸，容易吸附，也能去除柱中可能存在的雜質(zhì)，減少污染；然后，選擇一種極性和 pH值與樣品基體相似的溶液替代溶劑，使樣品溶液與吸附劑表面良好接觸，提高萃取效率。SPE的一般做法是：采用選擇性吸附和選擇性洗脫的色譜分離原理，使液體樣品經(jīng)過(guò)吸附劑，保留其中的分析物，用適當(dāng)強(qiáng)度的溶劑洗去雜質(zhì)，再用少量的溶劑洗脫，達(dá)到快速分離、凈化和濃縮的目的。固相萃取小柱還具有選擇性吸附干擾雜質(zhì)的作用，在使用合適的溶劑時(shí)，讓分析物清洗，或同事吸附雜質(zhì)和分析物，選擇洗脫分析物的操作。

當(dāng)樣品經(jīng)過(guò) SPE柱時(shí)，固相對(duì)分析物吸附在固體表面，其它組分則隨樣品母液流經(jīng)柱，然后用適當(dāng)?shù)娜軇┫疵摚滔噍腿∵^(guò)程中固相對(duì)分析物的吸引力要大i。SPE本身按其原理可分為四類：反向 SPE (RPSPE)、正 SPE (NPSPE)、離子交換性 SPE (IESPE)、吸附 SPE (Absorption)。固相萃取大多用于處理液體樣品，用于提取、濃縮和凈化樣品中的揮發(fā)性和半揮發(fā)性化合物；如果需要作為固體樣品使用，首先要將固體樣品處理成液態(tài)。隨著單一 SPE處理數(shù)量的增加，固相萃取小柱分析器的時(shí)效性將變得頻繁而復(fù)雜，人為誤差很大地影響處理樣品的重現(xiàn)性，不利于定量分析結(jié)果的定量分析工作。