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發布時間:2021-08-26 09:02  
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柜式總氮測定儀
總氮儀器檢測時顯示9999是什么原因?
答:儀器開機正常,但檢測的時候出現9999,可能有以下情況導致。
(1)總氮測定時使用石英比色皿,如使用玻璃比色皿測值過程中會出現9999情況。
(2)總氮數值超高的情況也會出現9999.此時需要進行稀釋。
(3)比色欄未拉到位,有擋光情況,會出現9999情況。
(4)光源燈突然故障不亮也會出現9999,可根據上述幾種情況查找原因。
總氮釋義:總氮是指樣品中溶解態氮及懸浮物中氮的總和,包括亞氮、氮、無機銨鹽、溶解態氨及大部分有機含氮化合物中的氮。
總氮在線監測原理:在120-124℃下,堿性過硫酸鉀溶液使樣品中含氮化合物的氮轉化為,采用紫外分光光度法于220nm和275nm處,分別測定吸光度A220和A275,按照吸光度A=A220-2A275計算校準吸光度,根據總氮濃度與校準吸光度的標定曲線,得到樣品中總氮的濃度。
誤差分析
針對污水處理廠總氮在線監測實際水樣比對誤差較大的情況,本文從比對測試樣品的保存和測試時間、測試環境、試劑藥品的選擇和配置、消解及比色測量、樣品中干擾物質的影響幾方面進行分析。
測試環境的影響主要包括測試所處場地的環境和測試過程中使用的器皿環境。場地環境中的溫度、濕度等條件現場和實驗室一般差別不大,同時要求監測環境中無氨或者銨鹽,一般實驗室可以滿足無氨的條件,但是對于污水處理廠自動監測站房不容易得到保證,尤其是污水處理進口,空氣中氨濃度較高,測量過程中樣品存在吸收或者釋放氨的情況,對測量數據產生一定影響。同時現場在線監測設備使用的零樣和試劑瓶存在與空氣的交換,容易對試劑形成污染,影響測量數據。
實驗室進行測試時,總氮測量使用的器皿需要于總氮測量,不能與其他實驗所用器皿混用,防止器皿污染形成測量誤差。在線監測在測量時需實現自動對試劑的計量和添加,長時間使用時,管路、閥門、計量消解單元內壁形成試劑附著殘留,水樣中含有泥沙時對管壁造成磨損,對試劑的計量形成誤差,殘留試劑污染樣品,造成測量數據的偏差。
總氮測量中主要影響的試劑是過硫酸鉀,受試劑生產廠家技術水平影響,標稱為優級純的試劑可能純度無法達到,配置后的試劑在部分設備上使用無法進行標定或者標定不成功,對于標定不成功或者無法標定的,應更換試劑廠家后再次測試。一般來說,國外大品牌的試劑純度相對有所保證,比如默克化學的產品。
試劑的配置對測量結果影響較大,過硫酸鉀在配置時溫度較低時不易溶解,溫度過高時造成過硫酸鉀的失效,一般采用50-60℃水浴中加熱溶解;標液在使用時應現用現配,防止時間過長形成污染,造成標定曲線的偏差。