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發布時間:2021-09-03 16:59  
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柱溫箱,在柱溫箱中有色譜柱,實際上分離是發生在色譜柱上,柱溫箱本身的保養和使用要點并不多說。小探認為,實際上柱溫箱是整個液相色譜系統中皮實的一個部件,只要保證接頭擰緊不漏氣,好像一萬年都看不出來它出了什么問題,要注意的是安捷倫的柱溫箱會有兩個控制溫區,左邊寫著3 uL,右邊寫著6 uL,一般情況下,我們要用3 uL的柱溫箱,一般情況下,我們要使用3 uL的那個,以減小儀器的延遲和擴散。
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探測器。探測器的種類很多,而且各有千秋,在此我們還是要找大家的紫外光(VWD)/二極管陣列(DAD)探測器。兩者均為紫外類檢測器,盡管光路設計不同,但基本原理是一致的。6.1探測系統中一個非常重要的部分是光源,俗稱燈,它是一種消耗品,就像家里的燈泡,用到一定程度就壞了。但家中的燈泡不能像家里的燈泡那樣點不亮時要更換,因為放在檢測器中的燈是需要發射能量的,一旦能量衰減到一定程度,就會出現基線噪聲變大、靈敏度降低等一系列問題。一般情況下,燈泡的壽命是2000 h,當達到這一時,我們就特別注意燈泡的能量狀況,可以在儀器維護軟件中自帶的“燈能量測試”來判斷,測試結果將分別對低、高三個波長段的能量進行評估,一旦某一波長段的結果顯示失敗,就表示要換燈,通常個失敗的是低波長段。檢測器中的另一個重要部分是檢測器,也被稱為流通池。許多時候,大家關心的是檢測池是否被堵住,因為檢測池一般不耐壓,所以一旦堵住,很容易造成損壞。
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基準問題
氣相色譜基線波動、飄移都是基線問題,基線問題會增加測量誤差,有時甚至導致儀器不能正常使用。
1、當遇到基線問題時,應該先檢查儀器狀態是否有變化,近期是否有新的換氣瓶和設備配件。
2、如果有替換或者情況發生了變化,首先要檢查基線問題是否是由這些變化引起的,一般而言,這種變化往往是產生基線問題的原因。有人在工作中遇到過這樣的情況:新的氣體純度不夠,在換載氣后,基線逐漸升高(由于空氣凈化管的原因,基線不能立即改變)。次日通電后,基線很高,并伴隨著基線強烈的抖動,所有的峰位湮沒在噪聲中,無法檢測到。經檢查,問題出現在新換的載氣上,經再次更換載氣后,立即恢復正常。
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3、在排除上述可能引起基線問題的原因后,應檢查進樣墊是否老化(應養成定期更換進樣墊的好習慣);
4、石英棉是否該被替換;
5、襯管是否干凈。值得注意的是,清洗內襯時可先用試樣 zui后定容溶劑充分浸泡,再用超聲波清洗幾分鐘,然后放入高溫爐加熱至高于工作溫度的溫度, zui后重新安裝。
6、另外,檢測器的污染也會導致基線問題,可采用清洗或熱清洗方法解決。
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硅膠
硅是一種強的固體氫鍵結合體,其化學成分為SiO2×nH2O。產品品種有細孔硅膠、粗孔硅膠、多孔硅球等。GC應用較多的是粗孔硅膠,其孔徑80~100 nm,比表面積近300m2/g,可用于分析N2O、SO2、H2S、SF6、CF2Cl2及C1~C4烷烴等。硅的分離能力主要取決于孔徑的大小和含水量。在使用之前通常需要處理。方法:市售的色譜硅膠,在200℃活化處理2 h后即可使用;如果使用市售的非色譜硅膠,用6 mol/L鹽酸浸泡硅膠2 h,然后用水沖洗至無Cl-離子。干燥后放入馬弗爐內,在200~500℃高溫燒活化2 h后冷卻取出,儲存于干燥處備用。
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氧化鋁
氧化鋁有五種不同的晶型,主要是γ型,中等極性,主要用來分析C1~C4烴類及其異構體,在低溫條件下還可以用來分離氫的同位素。氧化鋁具有良好的熱穩定性和機械強度,但隨著含水量的增加,活性發生了很大的變化[7]。因此,在使用前必須進行活化處理(450~1350℃灼燒2 h)。在使用過程中,為了保持水分的穩定,載氣可以先通過含有結晶水的硫酸鈉(或硫酸銅)進入色譜柱。對氧化鋁進行了氫氧i化鈉處理后,可在320~380℃柱溫下分析碳氫化合物C36,其峰形非常好。
自80年代中期以來,固相萃取(SPE)就已經發展成為一種樣品預處理技術。液固萃取技術與液相色譜技術的結合發展起來。適用于樣品的分離、提純、濃縮。旨在減少樣品的基體干擾,提高檢測靈敏度。
SPE技術以液-固相色譜理論為基礎,(化妝品用固相萃取),樣品經選擇性吸附、選擇性洗脫后,是一種包含液相和固相的物理萃取過程,也可近似地看作一個簡單的色譜過程。
SPE是利用選擇性吸附和選擇性洗脫的液相色譜分離原理。比較常用的方法是將所測物質通過該吸附劑,保留所測物質,再選用合適的強度溶劑沖去雜質,然后用少量的溶劑迅速洗脫測物質,達到快速分離、凈化和濃縮的目的。還可選擇性吸附干擾雜質,而讓被測物質流出;或同時吸附雜質和被測物質,再用適當的溶劑選擇性洗脫被測物質。
固相萃取(化妝品用固相萃取)的萃取劑是固體,其工作原理基于:水樣中欲測組分和干擾共存干擾組分在固相萃取劑上的不同作用,使它們彼此分離。固體萃取劑是一種以C18或C8、腈基、氨基等為基質的特殊填料。