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柱溫箱，在柱溫箱中有色譜柱，實(shí)際上分離是發(fā)生在色譜柱上，柱溫箱本身的保養(yǎng)和使用要點(diǎn)并不多說。小探認(rèn)為，實(shí)際上柱溫箱是整個(gè)液相色譜系統(tǒng)中皮實(shí)的一個(gè)部件，只要保證接頭擰緊不漏氣，好像一萬年都看不出來它出了什么問題，要注意的是安捷倫的柱溫箱會(huì)有兩個(gè)控制溫區(qū)，左邊寫著3 uL，右邊寫著6 uL，一般情況下，我們要用3 uL的柱溫箱，一般情況下，我們要使用3 uL的那個(gè)，以減小儀器的延遲和擴(kuò)散。

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探測(cè)器。探測(cè)器的種類很多，而且各有千秋，在此我們還是要找大家的紫外光(VWD)/二極管陣列(DAD)探測(cè)器。兩者均為紫外類檢測(cè)器，盡管光路設(shè)計(jì)不同，但基本原理是一致的。6.1探測(cè)系統(tǒng)中一個(gè)非常重要的部分是光源，俗稱燈，它是一種消耗品，就像家里的燈泡，用到一定程度就壞了。但家中的燈泡不能像家里的燈泡那樣點(diǎn)不亮?xí)r要更換，因?yàn)榉旁跈z測(cè)器中的燈是需要發(fā)射能量的，一旦能量衰減到一定程度，就會(huì)出現(xiàn)基線噪聲變大、靈敏度降低等一系列問題。一般情況下，燈泡的壽命是2000 h，當(dāng)達(dá)到這一時(shí)，我們就特別注意燈泡的能量狀況，可以在儀器維護(hù)軟件中自帶的“燈能量測(cè)試”來判斷，測(cè)試結(jié)果將分別對(duì)低、高三個(gè)波長段的能量進(jìn)行評(píng)估，一旦某一波長段的結(jié)果顯示失敗，就表示要換燈，通常個(gè)失敗的是低波長段。檢測(cè)器中的另一個(gè)重要部分是檢測(cè)器，也被稱為流通池。許多時(shí)候，大家關(guān)心的是檢測(cè)池是否被堵住，因?yàn)闄z測(cè)池一般不耐壓，所以一旦堵住，很容易造成損壞。

代表產(chǎn)品：英國 MSI公司的 AUTOCONCEPTGC-MS: Autoconcept比任何同類產(chǎn)品占用更少的場(chǎng)地，不需要額外的分析實(shí)驗(yàn)室空間。Autoconcept在同類產(chǎn)品中以小尺寸。FT-ICR-MS，傅立葉變換質(zhì)譜在質(zhì)譜儀上，質(zhì)量的精度超高，數(shù)月不用校正。但價(jià)格也是高得令人寒心。具分辨率的傅立葉變換質(zhì)譜儀是科研設(shè)備。好處：能做多層次的系列，定極強(qiáng)；極高的分辨率；敏感度好。 劣勢(shì)：容積重；出售；它的速度更慢；維修費(fèi)用很高。提供了罕見的全范圍的離子穩(wěn)定性和的研究極分辨率，深入分析化合物同位素的精細(xì)結(jié)構(gòu)，并獲得確定元素組成的詳細(xì)信息。

變換質(zhì)譜 好處：高分辨率，60 k~120 kFWHM質(zhì)量精度高；與FT-ICR相比，價(jià)格略低(~450 kUSD)。劣勢(shì)：無法單獨(dú)做串級(jí)；ICR的分辨率、靈敏度、穩(wěn)定性等與FT-ICR仍有距離。代表產(chǎn)品：Thermo Orbitrap系列質(zhì)譜；Thermo Scientific Q Exactive GC OrbitrapGC-MS/MS系統(tǒng)：不僅有三個(gè)四連桿GC-MS的定量能力，而且還有 Orbitrap技術(shù)所提供的高質(zhì)量精度、全掃描高分辨率和的質(zhì)量數(shù)據(jù)能力。Orbitrap與FT-ICR-MS的技術(shù)對(duì)比： Orbitrap與原來的“超導(dǎo)磁體傅立葉變換離子回旋共振質(zhì)譜”(SCFT-ICR-MS，簡(jiǎn)稱 FTMS)有很多不同之處。Orbitrap相當(dāng)于一個(gè)輕量級(jí)的 FTMS，維護(hù)簡(jiǎn)單，相當(dāng)于 TOF；在指標(biāo)上稍遜于 FTMS，但優(yōu)于普通質(zhì)譜。Orbitrap的分辨率低于 FTMS。兩者的取樣速度相等，但比 TOF、四極桿、離子阱更慢。兩種方法都能通過減少采樣時(shí)間來提高采樣速度，但這是以犧牲分辨率為代價(jià)的。

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保持石英反應(yīng)管清潔可延長壽命

在使用石英反應(yīng)管時(shí)，如樣品分解不完全、催化劑失效、分析污染(如樣品含有硅、磷、鐵)等，都會(huì)引起腐蝕和污染，應(yīng)及時(shí)處理。按照污染物的不同可選用、酸、去離子水進(jìn)行清洗，必要時(shí)采用高溫灼燒。

高溫下快速冷卻石英反應(yīng)管影響壽命

石英管雖然在高溫下可以長時(shí)間使用，但由于石英管的膨脹系數(shù)不同于管內(nèi)加料，所以它的加溫和冷卻速度是一定的。儀表打開后，升溫、冷卻的速度由程序控制，但關(guān)機(jī)為人工操作，一般應(yīng)將氣關(guān)關(guān)閉，溫度下即斷氣斷電，使用溫度下即斷氣斷電將石英管斷電。

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色譜柱的清洗(一般方法)?洗脫液中沒有緩沖液或鹽類物質(zhì)，提高組成洗脫液的的濃度，清洗柱中殘留較大的物質(zhì)，可用100%的清洗。尤其是脂溶性較高的組分被吸附在柱子中，如果加入 THF，有時(shí)可以達(dá)到比較好的效果。·如果洗脫液含有緩沖液或鹽類物質(zhì)，首先要按照以前相同的方法將不含這類物質(zhì)的水/混合液(與洗脫液相等)置換。若緩沖液或鹽分級(jí)為50 mM，則應(yīng)采用60%水溶液直接置換。CN柱采用非水性流動(dòng)相進(jìn)行正分離，當(dāng)推測(cè)其極性成分出現(xiàn)柱內(nèi)吸附時(shí)，應(yīng)采用異等方法清洗。·在 pH值臨界點(diǎn)附近使用后，如果只用水清洗，則可能導(dǎo)致色譜柱的劣化。需要替換成上述所述的水/混合物或60%水溶液。?如蛋白質(zhì)或多糖等高分子化合物附著在柱子上，通常難以用清洗方法除去附著物。如果用這種物質(zhì)或雜質(zhì)較多的樣品進(jìn)行分離，樣品應(yīng)先進(jìn)行預(yù)處理。

不完全分離

①一些峰相重疊，不能分開。治理措施：降低載風(fēng)量，減少進(jìn)樣量，降低柱溫。對(duì)能原能完全分離，用一段時(shí)間后便不能完全分離，說明固定液流失了，柱子壽命已長，需要更換固定液。②過長的分離時(shí)間導(dǎo)致晚餾出的峰變平。處置：可通過升高柱溫來解決。③檢測(cè)器靈敏度太低，無法檢測(cè)含有少量成分的成分。解決辦法：可增加進(jìn)樣量，提高檢測(cè)器靈敏度等方法。

五峰形不規(guī)則

①出現(xiàn)拖尾峰。方法：采用強(qiáng)極性固定液，去除擔(dān)體活性，提高柱溫解決。②出現(xiàn)平頂形或鋸齒狀峰。通過減少進(jìn)樣量、提高柱溫和載氣流量等方法解決。此外，當(dāng)放大器輸入飽和時(shí)，也會(huì)形成平。