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發布時間：2021-08-06 15:42
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固相萃取柱的使用步驟
步驟一：預處理萃取柱。
在萃取樣品之前，為了濕潤固相萃取柱填料，用一滿管溶劑沖洗管子。反相類型硅膠和非極性吸附劑介質，通常用水溶性溶劑預處理，然后用水或緩沖溶液。濕潤吸附劑表面和滲透鍵合烷，以允許水更有效地濕潤硅膠表面。有時前預處理溶劑使用之前。這些溶劑通常是與洗脫溶劑一樣，是用之消除固相萃取管上的雜質及其對分析物的干擾，也可能該雜質只溶于強洗脫溶劑。
步驟二：加入樣品。
將樣品裝入萃取柱，此時，固相萃取小柱中的填料會吸附樣品中所感興趣的化合物或者樣品中的雜質。這樣，當樣品流出時，所選擇的化合物（包括雜質）被留在萃取柱上。
步驟三：沖洗填料。
用一種強得能洗脫雜質而又弱得能保留感興趣的化合物的沖洗液來沖洗雜質。
步驟四：洗脫感興趣的化合物。
用溶劑將被吸附在萃取柱上的化合物洗脫在溶液里。
固相萃取柱淋洗系統怎么選擇
固相萃取SPE(Solide Phase Extraction) 是利用吸附劑將液體樣品中的目標化合物吸附,與樣品的基質和干擾化合物分離,然后再用洗脫液洗脫,達到分離或者富集目標化合物的目的。固相萃取實際上采用的是液相色譜的分離原理,分離模式主要包括反相、正相、離子交換和吸附。固相萃取所用的吸附劑與液相色譜常用的固定相相同,只是在填料的形狀和粒徑上有所區別。一般來講,固相萃取填料的粒徑分布較液相色譜柱中的要寬,而且固相萃取小柱是一次性消耗品。
固相萃取小柱的吸附劑通常裝填于聚烯柱筒底部,并由上下兩層聚烯或聚四氟乙烯篩板固定;也有96 孔形式的固相萃取小柱。固相萃取小柱的大小規格、吸附劑的種類及裝量都配有多種選擇。
固相萃取柱回收率低的原因及解決方法
固相萃取柱回收率低：
（1）可能原因：清洗溶劑選擇不當；洗脫能力太強
解決方法：使用正確的清洗溶劑；選擇洗脫能更弱的溶劑
（2）可能原因：載樣時流速過快
解決方法：重力自然載樣或控制載樣流速≤1mL/min
（3）可能原因：SPE小柱太小
解決方法：?用更大規格的SPE小柱?用選擇性更強的SPE小柱?用載樣量更大的SPE小柱
（4）可能原因：洗脫前SPE小柱清洗溶劑抽干不充分
解決方法：充分抽干沖洗溶劑
（5）可能原因：洗脫不充分
解決方法：增加洗脫劑的體積，增加洗脫劑的強度；用更小規格的SPE小柱
（6）可能原因：洗脫時流速過快或過慢
解決方法：控制流速1～2ml/min
固相萃取柱的基本原理
固相萃取真空裝置的結構特點：
1． 防止霧化真空槽設計，操作簡單、快速。
2． 無相分離操作易于收集分析物并可處理小體積樣品。
3． 玻璃真空槽采用石英玻璃模具成形，其壁厚均勻，故可承受-80Kpa以上的高負壓。
4． 萃取柱托盤、收集架由特別制做的高分子材料制成，美觀并耐腐蝕，并且可以長期在高壓狀態下使用。
5． 真空裝置頂蓋采用進口特氟龍制成，耐強酸強堿液體。
6． 壓力調節閥采用衛生級316L不銹鋼材料制作，經久耐用，耐腐蝕耐高低溫。
7． 推薦配套使用我司SCI-NV系列無油真空泵，靜音無油免維護。
