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LC是一種在實驗室中使用頻率很高的儀器設備，在使用過程中會有很多小技巧，一些小的注意事項，今天就按照 LC構成部分：流動相溶劑瓶→高壓泵→進樣器→色譜柱→檢測器→廢液，這個順序一一說明了如何做保養？流動相溶劑瓶的維護作為流動相起始點的溶劑瓶，通常被盛放水或有機相溶液。1、水相溶液，對于水相溶液，首要問題是防止污染。對溶劑瓶我們要做的很重要的工作就是勤換流動相，常換常新。2、有機相溶液，對于有機相溶液，不必擔心細菌繁殖的問題。但有機相易聚合，尤其是在合適的光照條件下極易聚合，在瓶中會出現絮狀聚合沉淀。為防止聚合過程的發生，裝時使用棕色溶劑瓶，避免陽光直接照射，更換時應去除瓶底剩余溶液。3、清洗過濾，溶劑瓶內的過濾頭，其作用是防止溶液瓶內的顆粒雜質進入儀器的流路系統，其材料一般分為燒結玻璃石英和不銹鋼兩種，若不慎堵塞將導致流動相吸液不暢，因此必須進行清洗，玻璃材料通常用稀泡，不銹鋼材料的可以直接進行超聲清洗。

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高壓泵維修泵浦是液相色譜的核心，該泵將流動相從溶劑瓶輸送到液相流路系統，以保證其流量和壓力的穩定。高電壓泵的正常狀態是液相色譜準確分析的基礎，因此平時一定要重視泵的保養。1、泵壓波動，很多情況下，泵的問題都反映在壓力上，壓力波動也是一類常見問題。一般情況下，我們可以通過重新清洗流道和再次脫氣來解決。2、濾清器白頭保養，在泵維修中還有一項常做的工作是更換清洗閥上的過濾白頭，通常判斷純水清洗時的流量為5 mL/min，如果壓力超過1 MPa，可考慮更換。

如果換下來的是灰黑色的，這是常見的情況，這是由于泵頭密封墊磨損造成的，如果出現頻繁更換白頭切替換下來的都是灰黑色的，這是常見的情況，這是因為泵頭密封墊的磨損所致，如果出現頻繁更換白頭切替換下來的情況，就該講衛生了。3.3流動相替代有時會在泵的使用中出現，這種替代是指將流動相從反相溶劑替換為正相溶劑，或反過來替換為溶劑，這個過程的是與流動相的兼容性，常用的正反相色譜溶劑是不互溶的，因此在更換中間，必須用異沖洗系統，保證管路中所有的原有溶劑都不能完全溶解。

繼續往前走，到進樣器，進樣器分為手動和自動兩大類，雖然它們的工作方式不同，但要點基本相同：4.1自動進樣器常見的問題是臟，用術語稱其為交叉污染，交叉污染產生的原因非常直接，樣品在進樣針/外表面殘存，并且在下一個進樣進入色譜系統時，要解決交叉污染，也很簡單，就是洗，自動進樣器都會有洗針的功能，如果樣品濃度較高，就會有洗針的功能。如忘了開啟洗針功能，可能會殘留在針座或流通閥上，此時要將這兩個部件清洗，需要按照說明書上的維修步驟將這兩個部件拆開超聲清洗。4.2在自動進樣器中還出現了峰面積重新生成的問題。一般這是因為自動進樣器在吸樣品時有問題，首先要觀察樣品的液面是否夠高，以保證進樣器能被吸進；如果排除了這個問題，要看一下自動進樣器的設置，對于一些粘度大的樣品，要降低自動進樣器的吸收速度，這個時候要看一下樣品瓶的吸入量；當然，還有一些比較少見的問題：樣品被吸附在樣品瓶上，此時要考慮更換樣品瓶；還有一種情況，是因為樣品瓶的瓶蓋擰緊太緊，所以這個時候要考慮把瓶蓋擰松。

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充填氣相色譜柱通常簡稱填充柱，在實際分析工作中應用十分廣泛。根據資料統計，每天的色譜分析工作中80%的工作都是用填充柱進行的。充填柱雖然在分離效率和分析速度上優于毛細管柱，但其制備方法相對簡單，定量準確，尤其在一些分析領域(如氣體分析、微量水分析)有的用途。就開發而言，雖然毛細管柱有逐漸取代填充柱的趨勢(例如，一些日常分析使用 PLOT柱來替代過去常用的氣固色譜填充柱)，但至少在當前一段時間內，填充柱仍然是一種非常有用的分析分離方法。

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充填柱主要分為氣固色譜柱和氣液色譜填充柱。固定相是色譜柱的關鍵部分。這一節我們先介紹柱管的選擇及處理方法，然后分別著重于氣固色譜柱和氣液色譜柱中固定相的內容。

充填柱管選型及處理

常用不銹鋼管、銅管、鋁管、銅管、銅管、銅鍍鎳管、玻璃管和聚四氟乙烯管等[1-5]。以前人們很少使用銅管和鋁管，因為催化活性很強，容易變形。一般在2~4毫米的填充柱內徑進行分析時，填充柱的內徑可以大一些，一般是5~10 mm。可以選擇1~5 m的長度。圓柱可以是螺旋狀或 U形的形狀。采用后一種方法容易得到較高的柱效。若采用螺旋式結構，則應注意柱圈徑的大小對柱度有一定的影響[3-6]，一般柱圈徑應該是柱圈直徑的15倍。

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層析柱的常見問題分為三個方面，即色譜柱污染、堵塞、固定相流失。造成色譜柱污染的原因通常是對高沸點雜質的吸附，會影響分析組分與固定相的正常吸附，導致基線噪聲變大，產生前沿峰、拖尾峰、雜亂峰和未知峰等，解決色譜柱污染的常用方法是老化色譜柱，一般設置柱溫低于溫度極限30℃，老化10 h以上。細雜物質顆粒進入色譜柱導致柱子堵塞，導致基線電流增加、前沿峰、分叉峰、肩峰等異常峰形，甚至不出峰，一般情況下，要剪去柱子上幾厘米的切割器(如毛細管切割器或金剛石玻璃刀)，切口要與柱子內壁成90°，而且要保證柱子切口干凈，否則柱切口處產生的湍流渦旋將對峰的形狀造成不利影響，對進樣器和檢測器的長度也有要求，通常插入進樣器和檢測器的深度分別為2.5 cm和8.5 cm [4]。由于固定相位丟失，柱效下降，基線漂移，基線電流增加，峰形不規則，柱效下降的嚴重程度可以通過降低柱溫至室溫，觀察基線是否可調零來判斷，可嘗試剪掉色譜柱的一定距離，如果不可調零則表示固定相流失嚴重，則應更換新的色譜柱。

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