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              發(fā)布時(shí)間:2020-07-25 07:24  

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              如果MDL設(shè)置太低,當(dāng)被分析物的濃度在MDL附近時(shí),由于方法不能夠可靠地辨別噪音和被分析物的響應(yīng)信號(hào),出現(xiàn)假正值和假負(fù)值的幾率就會(huì)增加,從而誤導(dǎo)檢測(cè)結(jié)果;反之,如果MDL設(shè)置太高,雖然會(huì)提高檢測(cè)結(jié)果的可靠性,但對(duì)于一些限制標(biāo)準(zhǔn)很低的檢測(cè)指標(biāo),比如一些有毒、有害有機(jī)物和微量元素,往往滿足不了法規(guī)標(biāo)準(zhǔn)的要求,因?yàn)榉椒ǖ臋z出限已經(jīng)超過(guò)了標(biāo)準(zhǔn)的限制值。

              在提交檢測(cè)報(bào)告時(shí),報(bào)告方法的檢出限,還能夠提醒數(shù)據(jù)使用者該數(shù)據(jù)的不確定性和局限性。此外,檢出限還是衡量不同的實(shí)驗(yàn)室、分析方法和分析人員效能的一個(gè)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)。




              方法檢出限的測(cè)定方法方法的檢出限一般采用統(tǒng)計(jì)的方法確定。國(guó)內(nèi)目前普遍使用的是根據(jù)空白實(shí)驗(yàn)測(cè)定MDL,在這里主要對(duì)目前國(guó)外水質(zhì)分析中比較普遍使用的一種檢出限測(cè)定方法進(jìn)行介紹。

              美國(guó)EPA對(duì)方法檢出限的描述為:能夠被檢出并在被分析物濃度大于零時(shí)能以99%置信度報(bào)告的物質(zhì)的濃度。下面介紹目前國(guó)外水質(zhì)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室常用的測(cè)定MDL的低濃度加標(biāo)法。

              美國(guó)EPA規(guī)定,在測(cè)定MDL時(shí),少測(cè)定七個(gè)重復(fù)的低濃度加標(biāo)樣品,加標(biāo)的濃度要適宜,一般為預(yù)期MDL值的1-5倍,并接照給定分析方法的全過(guò)程進(jìn)行處理和測(cè)定。




              BOD測(cè)定:一般方法要求所測(cè)水樣BOD5為2mg/L。滴定法測(cè):滴定法的檢出限定義為在滴定中能引起化學(xué)變化所加入的少試劑量。常用的測(cè)定方法是根據(jù)所用的滴定管或其它滴定裝置所產(chǎn)生液滴的體積來(lái)計(jì)算。

              總之,方法檢出限是分析化學(xué)中質(zhì)量控制的一個(gè)重要概念和參數(shù)。在水質(zhì)檢驗(yàn)中,對(duì)檢出限進(jìn)行概念和測(cè)定方法的規(guī)范化,對(duì)于檢測(cè)數(shù)據(jù)的合理性和科學(xué)性具有重要意義,并且使同行業(yè)的數(shù)據(jù)也更有可比性。




              授權(quán)簽字人必須掌握測(cè)量方法有效性的要求,授權(quán)簽字人需要積極跟蹤標(biāo)準(zhǔn)的修訂、換版信息,保證本實(shí)驗(yàn)室申報(bào)檢驗(yàn)項(xiàng)目所使用的標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)范的有效性,對(duì)標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)范具體重點(diǎn)內(nèi)容和特殊情況處理的原則(如檢測(cè)結(jié)果處于臨界值狀態(tài)時(shí)如何處置等)以及相關(guān)基礎(chǔ)知識(shí)應(yīng)掌握。保證檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)的有效性,保證按照檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)開(kāi)展相關(guān)的檢測(cè)活動(dòng),能夠正確評(píng)估測(cè)量過(guò)程帶來(lái)的數(shù)據(jù)不確定度。




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