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廣州碩譜生物科技有限公司c18固相萃取柱規格

從事食品色譜技術檢測的同行們，你們有沒有也和小編有這樣的體會：現在的色譜試驗對于樣品的預處理并不是很理想，在液相色譜圖中經常會出現雜質峰，這在一定程度上給檢測過程帶來困難。為優化實驗前處理，小編今天就為大家介紹下利用 SPE小柱對樣品進行前處理從而使其凈化效果有所提高的方法。另外因為裝柱歷史短，經驗積累少，裝柱工藝也沒有完全達到國外水平。

各具特色的SPE

HLB小柱

領域：食品 環境

反相小柱體系的實力擔當，高選擇，高載量的親水親脂聚合物小柱。既可以用水浸潤又有疏水特性，溶劑耐受程度高，適用 0-14 的pH 范圍。

食品行業

? 雞蛋中氟蟲睛的檢測

? 肉與肉制品中氯霉1素含量的檢測

? 飼料中喹乙醇的檢測

? 蜂蜜中四環素，土霉1素，金霉1素，強力霉1素的檢測

? 動物源性食品中多種堿性藥1物殘留量的檢測方法

SPE小柱保留雜質固相萃取操作一般有三步：

1）、活化--除去柱子內的雜質并創造一定的溶劑環境（注意整個過程不要使小柱干涸）。

2）、上樣--將樣品轉移入柱，此時大部分目標化合物會隨樣品基液流出，雜質被保留在柱上，故此步驟要開始收集（注意流速不要過快）。

洗脫---用小體積的溶劑將組分淋洗下來并收集，合并收集液（注意流速不要過快）.

淋洗通常需要干燥，原因是什么？

回答：淋洗液一般都要干燥，主要考慮以下因素：

1.通常因為反相萃取用于化合物的預處理，正如反相萃取在色譜中是一種常見的分離方法，反相萃取中的淋洗液通常是一種水相或含水的緩沖溶液，除去水分，從而便于后續的干燥、濃縮步驟。

2.有些項目，在淋洗步驟完成后，直接用一定量的洗脫液，如1 ml甲1醇洗脫，這個過程將洗脫和定容集進行一步處理，前者的處理必然會對洗脫步驟的定量結果產

三、就是溶劑互溶問題，當淋洗過程中使用的溶劑的極性與洗脫溶劑的極性相差很大時，就會產生1乳化分層，洗脫阻力大，洗脫液有被稀釋的危險等，從而導致洗脫效果不同，從而導致試驗結果的失敗。

到底SPE能不能重復用

從理論上來說，填料沒有被破壞的情況下，吸附條件達到，填料還是可以對目標物進行吸附的，所以小編覺得二次使用還能吸附并不奇怪。但經過思考，這里有幾個問題：

一，上一個樣品的目標物是否會殘留到下一個樣品，影響本底值。

第二，上一個樣品的雜質也是否會殘留到下一個樣品，影響基質效應。

第三，本人操作可能存在一定的偏差。

第四，能不能重復用還要看di一個樣品是否很臟，不然過柱費力啊。

第五，也是zui重要的一點，用完一次后，多次洗脫和淋洗，用多了好多的溶劑，而且更關鍵的是太費時間了，幾個樣品需要弄好久。

常見的極性固定相有：硅膠，氧化鋁，弗羅里硅土及含有氰基（CN）、氨基（NH2）、二醇基（2OH）的鍵合硅膠。

正相模式下，溶劑體系的極性應按照樣品溶劑、淋洗溶劑、洗脫溶劑的順序逐漸升高，它們的洗脫強度也逐漸增大。必須保證選擇的樣品溶劑不能將目標物洗脫，選擇的淋洗液應在不洗脫目標物的前提下zui大限度地洗脫干擾物，所以洗脫液應能恰好完全洗脫目標物。廣州碩譜生物科技有限公司c18固相萃取柱規格SPE小柱的填料裝實后，當通過小柱的流速較低時，液體是以層流的方式通過填料層，將填料層浸潤充分，濕潤的液面截層逐級向前推進，見附圖。

固相抽提凈化效果差

洗滌劑和洗脫劑的優選

反相型和正相型洗脫液的洗脫強度應分別增加和降低，但對回收率無明顯影響；

就反相模式而言，可先對目標化合物的水溶液上樣，然后以5%、10%、20%、30%、40%、50%、70%、80%、90%、100%的甲 i醇水溶液進行洗脫，分別收集洗脫液分析，建立淋洗曲線，確定目標化合物被洗脫時的溶劑體系，淋洗液中甲i醇的含量應略低于目標化合物正好被洗脫時的溶劑體系，而洗脫液中甲i醇的含量應略高于目標化合物正好被完全洗脫時的溶劑體系；當純甲i醇無法洗脫目標化合物時，則應測試甲i醇-甲i基叔丁基醚混合溶液的洗脫曲線；C8的性質與C18十分相近，但由于其支鏈烷烴沒有C18長，所以對非極性化合物的吸附能力沒有C18強。如果離子型化合物既不溶于水也不溶于甲i醇，則可在溶劑體系中添加酸或堿。

對正相體系，先對目標化合物的正己烷溶液進行上樣，然后用5%、10%、20%、30%、40%、60%、70%、80%、90%和100%的正己烷溶液對目標化合物進行洗脫，分別收集洗脫液的分析結果，建立淋洗曲線，確定目標化合物洗脫后的溶劑體系，淋洗后的甲i基叔丁基醚含量應略低于目標化合物恰好被洗脫時的溶劑體系，而洗脫液中甲i基叔丁基醚的含量應略高于目標化合物正好被洗脫時的溶劑體系。0mL/min時，通常不會產生溝槽效應，且溝槽的形成與柱床高度有關。

固相萃取儀簡稱 SPE，是一種應用廣泛、廣受歡迎的樣品前處理技術，固相萃取-24孔圓形屬于負壓固相萃取裝置，采用固體吸附劑吸附液體樣品中的目標化合物，將其與基體及干擾化合物分離，然后用洗脫液洗脫或加熱解吸，以達到對目標化合物(即樣品的分離、凈化和富集)進行分離、分離、富集的目的，24孔圓形固相萃取裝置旨在減少樣品基體干擾，提高檢測靈敏度。22μm濾膜，上機注意事項：加標過程：在1g油樣中精1確加入0。