衡水農殘級弗羅里硅土SPE柱類型免費咨詢「碩譜生物」

廣州碩譜生物科技有限公司，SPE小柱，是目前國內生產SPE小柱較好的生產廠家。農殘級弗羅里硅土SPE柱類型

反向填充(C18,C8, HLB,NH2, CN, Phenyl)

*分析物：無極到中極性

母體：水溶性

·方法：

活化：通常在水溶性有1機溶1劑如甲1醇的作用下活化，然后與水平衡

淋洗：含0-50%極性溶劑的緩沖溶液對雜質進行淋洗

(c)洗脫：用極性或非極性溶劑洗脫靶物

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為何 SPE小柱操作強調流速？

回答： SPE小柱填料充填壓實后，形成柱床，當溶劑流過小柱時，速度過快會引起兩個問題：一是對于粘結相填料而言，由于流速過快，使其不能充分浸潤舒展，從而使其保持活性降低；二是流速過快會使小柱形成溝槽，使其未充分浸潤，從而降低吸附填料與樣品的接觸面積，影響目標物質的傳質過程，從而降低回收率。當柱流速度為0.5-3.0 mL/min時，通常不會產生溝槽效應，且溝槽的形成與柱床高度有關；當柱流速度為0-3.分析靶物的作用時間較長，控制流速可保證良好的保留效果。

廣州碩譜生物科技有限公司，反相SPE柱，是目前國內生產SPE小柱較好的生產廠家。農殘級弗羅里硅土SPE柱類型

對正相體系，先對目標化合物的正己烷溶液進行上樣，然后用5%、10%、20%、30%、40%、60%、70%、80%、90%和100%的正己烷溶液對目標化合物進行洗脫，分別收集洗脫液的分析結果，建立淋洗曲線，確定目標化合物洗脫后的溶劑體系，淋洗后的甲1基叔丁基1醚含量應略低于目標化合物恰好被洗脫時的溶劑體系，而洗脫液中甲1基叔丁基1醚的含量應略高于目標化合物正好被洗脫時的溶劑體系。

合理處理 SPE柱，在 SPE柱中，吸附劑可能存在少量干擾物，有效活化可避免干擾物進入洗脫液中，活化溶液應選擇整個洗脫過程中洗脫強度zui高的溶劑體系。

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樣本制備問題

大部分流速問題是由于樣品制備不當造成的。例如樣品混濁、離心過濾不充分造成上樣時篩板堵塞，或樣品本身的蛋白質等大分子物質處理不當，造成有效蛋白沉降，造成篩板堵塞。通過改進前處理方法，可解決由這種原因引起的流速問題。因此，樣品準備是保證 SPE正常流動速度的di一步。

小柱子本身因素(填充尺寸和柱子體積)

充填粒徑的作用，大充填粒徑的充填越疏松，流動相阻力越小，流速越快；小充填粒徑的作用，充填越緊，流速越慢。這一現象在弗羅里硅土和硅藻土小柱中都很明顯。小柱粒徑范圍一般為40-60 um，農殘級弗羅里硅土的粒徑范圍為75-150 um，大柱粒徑范圍為600-900 um。因此弗羅里硅土和硅藻土小柱的流速會比一般小柱要快，特別是大孔硅藻土小柱，在使用時需要配以導流針來控制流速。

近幾年來，分析檢測技術取得了長足的進步，但樣品前處理仍是科研工作者面臨的挑戰。以下由小析姐與大家聊聊固相萃取小柱法開發中需要注意的問題。

固相萃取(Solid Phase Extraction，簡稱 SPE)是20世紀70年代中期發展起來的樣品前處理技術，其用途廣泛，并日益受到人們的歡迎。按其不同的吸附填料和吸附機理，主要分為正相、反相、離子交換和混合固相萃取小柱。正相、反相固相萃取小柱主要用于萃取極性和非極性化合物，而對某些帶電物質(離子化合物)的萃取回收率較低，例如C18固相萃取小柱，當目標化合物處于離子狀態時，C18對該化合物的能力因子顯著降低。

正相態時，溶液體系的極性應按樣品溶劑、淋洗溶劑、洗脫溶劑的順序遞增，洗脫強度也隨之遞增。要確保所選的樣本溶劑不會洗脫目標物，所選的淋洗液應在不洗脫目標物的前提下，zui大限度地洗脫干擾物，這樣洗脫目標物才能碰巧完全洗脫目標物。鑒于大部分化合物都具有多種功能基團，在實際操作中，主要根據目標物和干擾物的性質考慮采用何種萃取機理。例如：2-萘胺為弱堿性化合物(pKa=4.16)，在一定 pH條件下可呈陽離子化狀態，同時又具有疏水和親水基。此時可根據樣品基質選擇有利于目標物與干擾物分離的萃取機理。

(在使用這些清潔溶劑之前，可與柱子供應商協商，以確保它們不會對填料造成損害。硅樹脂基質中的柱狀物一般都可以用，但是某些洗滌溶劑的配方可能導致有機聚合物基質的填充物膨脹或收縮，從而影響其色譜特性。)此外，確保上表所用的清潔溶劑與以前使用的溶劑可互溶，丙i醇可作為良好的過渡。每一個溶劑系統至少要沖洗20個液柱體積。因為某些溶劑系統粘度較大，應相應調整沖洗流速，以確保不超過泵的壓力。在用完胍或脲等溶劑清洗過的柱子上，至少要用40~50柱體積的 HPLC級純水進行沖洗。對反相柱來說，不推薦使用十二烷基磺酸鈉(SDS)和 Trition等表面活性劑，因為這些化合物一定會牢固地吸附到硅膠結合相柱上，因此難以去除。使用表面活性劑可以改變填料的表面性能。但是， SeparationGroup的研究表明：多肽合成過程中產生的保護基和清除劑對柱體的污染，可通過向流動相中加入500μ L1% SDS溶液，以1 ml/min的速度清除。以5%~95% EBN/1%(v/v)的三i氟乙i酸梯度洗脫后，在平衡起始條件下，柱體的多肽分離功能得以恢復。

在反相-固相萃取模式中，溶劑體系的極性應按樣品溶劑、淋洗溶劑、洗脫溶劑的順序遞減，而溶劑體系的洗脫強度應逐漸增加。要確保所選的樣本溶劑不會洗脫目標化合物，所選的淋洗劑應在不洗脫目標化合物的前提下，zui大限度地洗脫干擾物，所選的洗脫劑應能恰巧完全洗脫目標化合物。在許多固相萃取材料的極性表面和樣品中目標化合物的極性官能團之間會產生極性力。通常使用極性力的吸附劑在色譜中被稱為正相色譜吸附劑。極性力比非極性力更強，但比離子力更弱。常用的極性基團有羥基，胺基，巰基等。