超大孔結(jié)構(gòu)硅膠服務(wù)至上【納微科技】

色譜分離效果很大程度上取決于色譜填料性能，色譜技術(shù)重大進(jìn)步往往是隨著新的分離材料的出現(xiàn)而推進(jìn)的。為了滿(mǎn)足日益增長(zhǎng)的快速、高l效色譜分離和分析性能的要求，尤其是隨著色譜分離分析應(yīng)用領(lǐng)域越來(lái)越廣，分離效率要求越來(lái)越高，樣品組分越來(lái)越復(fù)雜，對(duì)色譜柱選擇性及分辨率提出越來(lái)越高的要求。新型色譜填料及色譜分離模式被不斷開(kāi)發(fā)出來(lái)以滿(mǎn)足各種應(yīng)用需求：從有機(jī)化合物分離分析中比較常用的反相色譜，到無(wú)機(jī)離子分析檢測(cè)專(zhuān)用的離子色譜，再到手性藥l物拆分的手性色譜，到多糖分離分析專(zhuān)用色譜，再到蛋白抗l體分析檢測(cè)用各種生物色譜技術(shù)被不斷開(kāi)發(fā)出來(lái)。色譜柱種類(lèi)越來(lái)越多，適用范圍越來(lái)越廣，對(duì)色譜柱性能的要求也越來(lái)越高。色譜柱填料的性能主要取決于其基質(zhì)組成、形貌、粒徑大小、粒徑分布、孔徑大小、孔徑分布、比表面積、表面功能基團(tuán)等因素。色譜填料性能往往是隨著這些材料制備技術(shù)的進(jìn)步而提升。

第二代球形硅膠色譜填料的粒徑分布較寬，而粒徑分布是影響色譜填料性能的重要參數(shù)之一。在高l效液相色譜分離過(guò)程中，流動(dòng)相流過(guò)的通路主要是粒狀填料間的間隙，而填料形狀、粒徑大小及分布、都會(huì)影響填充柱床緊密程度的均一性，導(dǎo)致溶質(zhì)分子在填充柱床中的流動(dòng)路徑和保留時(shí)間發(fā)生變化，從而影響分離效果。因此粒徑分布均勻，形貌規(guī)整的球形填料填充柱床的緊密程度一致性好，流動(dòng)相在柱床中的流速均勻，流動(dòng)相經(jīng)過(guò)柱床的路徑長(zhǎng)短一致，從而有效降低渦流擴(kuò)散系數(shù)，使色譜峰寬變窄，理論塔板數(shù)升高。

從純硅膠到超純硅膠再到有機(jī)雜化硅膠

早期硅膠以硅酸鹽為硅源制得，金屬雜質(zhì)含量較高，屬于A(yíng)型硅膠。金屬雜質(zhì)導(dǎo)致其硅羥基酸性較強(qiáng)，使得極性或堿性化合物色譜峰拖尾及回收率很差。用有機(jī)試劑（TEOS，四乙氧基）為原料可以有效控制金屬離子含量，制備超純B型硅膠，即降低了硅醇基的活性，也消除了化合物在色譜柱上與金屬離子產(chǎn)生螯合，避免堿性化合物拖尾。目前用于HPLC硅膠色譜填料基本上都是超純的B型硅膠。

硅膠表面修飾和功化制備技術(shù)發(fā)展歷程：

硅膠基球是硅膠色譜填料發(fā)展的基礎(chǔ)，硅膠性能的改善是源于對(duì)硅膠顆粒形貌結(jié)構(gòu)、粒徑大小、粒徑分布、孔道結(jié)構(gòu)、比表面積等的控制能力提高。硅膠表面改性和功能化是色譜分離模式賴(lài)以建立的基礎(chǔ)，其功能基團(tuán)性質(zhì)、種類(lèi)、及密度會(huì)影響其分離的選擇性。隨著HPLC 應(yīng)用領(lǐng)域越來(lái)越廣，硅膠表面功能化種類(lèi)也越來(lái)越多，且硅膠基球表面富含具有反應(yīng)活性的硅羥基，因此可以通過(guò)化試劑與表面硅羥基反應(yīng)引入不同的功能基團(tuán)，以制備不同分離模式的色譜填料。