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發布時間：2021-01-19 19:34
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固相萃取柱萃取步驟
1. 柱預處理（柱活化）
用適當的溶劑淋洗SPE 柱，以使吸附劑保持濕潤，可以吸附目標化合物或干擾化合物。不同模式固相萃取小柱活化用的溶劑不同，其目的有2 個：一是除去填料中可能存在的雜質；二是使填料溶劑化，提高固相萃取的重現性。
2. 上樣
將液態或溶解后的固態樣品倒入預處理后的SPE 柱，然后利用抽真空、加壓或離心的方法使樣品通過SPE柱，在該步驟中，分析物被保留在吸附劑上。
3. 淋洗和洗脫
樣品進入SPE柱、目標化合物被吸附后，視分離模式和樣品性質而定，可采用適當的洗脫劑將目標化合物直接淋洗下來；也可先將干擾化合物淋洗掉，再用適當的洗脫劑將目標化合物洗脫，通常采用后一種方法更有利于樣品的凈化。淋洗和洗脫同上所述，可采用抽真空、加壓或離心的方法使淋洗液或洗脫液流過吸附劑。
固相萃取柱介紹
固相萃取裝置是一種被廣泛應用且備受歡迎的樣品前處理技術,就是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標化合物吸附,與樣品的基體和干擾化合物分離,然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附,達到分離和富集目標化合物的目的。它在傳統的液-液萃取基礎上采用物質間相似作用的相似相溶原理并結合目前廣泛應用的液相色譜和氣相色譜固定相基本知識發展而來。
固相萃取柱有哪些分類
SPE固相萃取的核心在于填料，即吸附劑。根據吸附劑的不同，固相萃取柱可大致分為以下三類：
1、正相固相萃取固定相（填料）：極性物質。分離對象：極性、中等極性、非極性流動相（洗脫劑）：非極性、中等極性吸附劑與化合物間作用力：氫鍵，π—π鍵等常用正相固相萃取柱：①極性官能團鍵合硅膠如-CN，-NH2；②極性吸附物質如Silica、Florisil、Alumina
2、反相固相萃取固定相：非極性分離對象：中等到非極性物質流動相：極性（水溶液）或中等極性吸附劑與化合物間作用力：范德華力或色散力常用反相固相萃取柱：十八烷基鍵合硅膠（C18柱）
3、離子交換固相萃取固定相：帶電荷物質分離對象：帶電荷的化合物（水溶液、有機溶液）流動相：去離子水、高或低離子強度溶液吸附劑與化合物間作用力：靜電吸引可分為兩種：①陰離子交換：脂肪族季銨類鹽鍵合硅膠，如SAX、NH2；②陽離子交換：磺酸基，如SCX，羧酸基團如WCX
