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3說完溶液后，我們還要注意瓶本身，通常瓶子的蓋子上都會有一些小孔，讓流動相管道通過，但不知為什么要多開幾個？有些用戶會把這個小洞堵起來，這是防止揮發降低實驗室污染，防止灰塵進入流動相瓶，但是如果這些小孔被完全堵住，再加上瓶蓋擰得很緊，有可能出現流動相吸液不暢的情況下，因為瓶子里完全和大氣壓隔離！要解決這個問題，其實大家可以咨詢廠家購買一種叫“安全瓶蓋”的東西，能防止揮發和灰塵的揮發，也不用擔心會堵住空氣。1.4一個，是溶劑瓶內的過濾頭，其作用是防止溶劑瓶內的顆粒雜質進入設備的流道系統，過濾孔徑為0.45 um，材料分為玻璃燒成石英和不銹鋼兩種，如果這件東西臟了，也會造成流動相吸液不暢，可以進行清洗，用稀泡過夜；不銹鋼材質可以直接清洗。

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下一步為脫氣，脫氣的作用是將溶解在流動相中的氣體去除，因此我們必須從氣體開始說：2.1怎樣才能讓脫氣機地運轉，好的辦法是“幫它一把”，其實就是在脫氣機中預先進行過一次脫氣，流動相配好后，超聲波清洗機中脫氣幾分鐘，可以大大減少脫氣機脫氣機的工作負擔，因為脫氣機中溶解氣體的脫氣于脫氣機能處理的大值(特別是在高流速的情況下)，氣體去除不干凈，這時就有可能在混合時產生氣泡影響儀器壓力波動和噪聲。2.2除氣機除了怕脫不干凈外，還怕堵塞，脫氣的機會堵嗎？一般不會，但長了個長假后，就不好說了，是堵住脫氣機的罪魁禍首，還是流動相里的微生物，細菌藻類，如果他們在一臺脫氣機里呆上幾天，一天之內，脫氣機的排氣管里可能布滿了一種“水藻”然后就堵住了，脫氣機要特別注意的是，在長時間不使用儀器的時候，如國慶節假期，一定要把水相管路中的溶液替換成，防止“長草”。

聯用的定量經驗：1、要用目標離子的碎片定量，特征性強，排除干擾；2、在定量分析方法設置上，盡可能提高掃描速度，提高準確率和重復性(通過 a減少掃描質量數的范圍，可增加目標峰的掃描次數，或將一個樣品全部分析時間斷分為 n個 segments，對目標離子單獨設置掃描模式)；3、經色譜柱分離后，一定要進行定量分析，避免競爭性離子的存在影響目標離子的離子化效率；如果目標分子沒有從競爭分子中完全分離，則使目標分子的離子化效率降低，造成樣品分子的定量結果偏低，當然標準濃度樣品也應采用同樣的方法進行分析。4、如果樣品全部是純品，無需通過色譜柱直接進樣分析，包括做標準曲線的樣品(盡管不推薦直接進樣分析)。5、如果所用的離子源的噴針位置是可移動的，一定要記得在做標準曲線時做其位置，否則其位置移動后在相同條件下進入質譜的離子流量會發生變化，標準曲線就不能使用了！不改變 shealthgas和 auxgas的流速，否則對進入質譜的樣品數量都會產生影響，這將影響到質譜的樣品數量。

建立的標準曲線一個月后，如要重復使用，就用 QC樣品來檢驗標準曲線！7、對掃描范圍、流動相組成、梯度、流速等方面不做任何改動，否則應重做標準曲線。目標峰掃描次數、流動相組成改變了離子化效率，流速改變了色譜峰的保留時間和峰寬。離子阱的優點在于多層-定性層，而四級柱的強項在于量化；對熱穩定性差的樣品，增加氣速，降低毛細管溫度，保證定量的重現性，一旦該方法固定后，不要輕易改變。

用不同的方法對色譜柱會有不同的要求，但是每一種色譜柱都有其清潔要求，這在色譜柱上可以找到，必須按照以上的要求來進行，否則會導致色譜柱效下降，色譜柱的使用壽命縮短，檢測波長會因品種的不同而有不同的要求，這里需要指出的是要注意觀察檢測器燈能量的變化，如基線波動大，活性成分的響應值突然變小等，對檢測器電鏡能量的變化，要注意觀察到檢測器中能量的變化，如基線波動大，活性成分的響應值突然變小等，有可能是由于燈的能量不足導致的，所以實際使用時要根據實際情況更換。流動速度也因品種而異，一般為1.0 ml/min，流速不能隨意改變，尤其作為 QC人員，但作為研發人員，有時為了摸索條件或進行方法耐用性驗證，會改變流速來評估該方法的適用性。對不同品種的進樣量也有不同的規定，進樣量這個現在都是自動進樣，所以進樣精密度都是很好的，不用特別強調。

操作員：，作為液相操作人員，必須認真學習夜想說明書，掌握液相硬件和軟件的操作，掌握日常維護，掌握基本故障的排除與維修。普通液相的操作規程也是由操作人員起草的，因此只要嚴格按照操作要求操作，一般都不會出現問題，當然對液相的日常維護維護來說，特別是對液相的日常維護保養來說，要注意的是液相的日常維護保養，泵密封墊的清洗、系統的清洗、溶劑過濾頭的清洗等方面都不會出現問題，尤其是對液相的日常維護，不會造成不必要的麻煩。第二，操作者在配制液相分析樣品時，好由同一人單獨完成，以免不必要的意外誤差。4、液體安裝環境：儀表應盡量安裝在水平位置，遠離振動、電磁干擾的屋內，有條件時盡量把液相數據處理系統分開，一方面是防止色譜基線噪聲太大、基線不穩等，一方面是為了減少對人體的危害。

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不完全分離

①一些峰相重疊，不能分開。治理措施：降低載風量，減少進樣量，降低柱溫。對能原能完全分離，用一段時間后便不能完全分離，說明固定液流失了，柱子壽命已長，需要更換固定液。②過長的分離時間導致晚餾出的峰變平。處置：可通過升高柱溫來解決。③檢測器靈敏度太低，無法檢測含有少量成分的成分。解決辦法：可增加進樣量，提高檢測器靈敏度等方法。

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五峰形不規則

①出現拖尾峰。方法：采用強極性固定液，去除擔體活性，提高柱溫解決。②出現平頂形或鋸齒狀峰。通過減少進樣量、提高柱溫和載氣流量等方法解決。此外，當放大器輸入飽和時，也會形成平。