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SPE小柱保留雜質(zhì)固相萃取操作一般有三步：

1）、活化--除去柱子內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境（注意整個(gè)過程不要使小柱干涸）。

2）、上樣--將樣品轉(zhuǎn)移入柱，此時(shí)大部分目標(biāo)化合物會(huì)隨樣品基液流出，雜質(zhì)被保留在柱上，故此步驟要開始收集（注意流速不要過快）。

洗脫---用小體積的溶劑將組分淋洗下來并收集，合并收集液（注意流速不要過快）.

淋洗通常需要干燥，原因是什么？

回答：淋洗液一般都要干燥，主要考慮以下因素：

1.通常因?yàn)榉聪噍腿∮糜诨衔锏念A(yù)處理，正如反相萃取在色譜中是一種常見的分離方法，反相萃取中的淋洗液通常是一種水相或含水的緩沖溶液，除去水分，從而便于后續(xù)的干燥、濃縮步驟。

2.有些項(xiàng)目，在淋洗步驟完成后，直接用一定量的洗脫液，如1 ml甲1醇洗脫，這個(gè)過程將洗脫和定容集進(jìn)行一步處理，前者的處理必然會(huì)對(duì)洗脫步驟的定量結(jié)果產(chǎn)

三、就是溶劑互溶問題，當(dāng)淋洗過程中使用的溶劑的極性與洗脫溶劑的極性相差很大時(shí)，就會(huì)產(chǎn)生1乳化分層，洗脫阻力大，洗脫液有被稀釋的危險(xiǎn)等，從而導(dǎo)致洗脫效果不同，從而導(dǎo)致試驗(yàn)結(jié)果的失敗。

色譜柱清洗

常規(guī)清洗：

在儲(chǔ)存色譜柱之前，請(qǐng)使用至少20倍柱體積的不帶緩沖鹽的流動(dòng)相沖洗色譜柱（去除緩沖鹽），再用更強(qiáng)的溶劑沖洗色譜柱（去除強(qiáng)保留成分，反相色譜通常使用甲1醇或乙1腈），然后使用合適的溶劑儲(chǔ)存色譜柱。

清洗強(qiáng)保留污染物：

使用如下試劑依次清洗色譜柱

20倍柱體積不帶緩沖鹽的流動(dòng)相；

20倍柱體積甲1醇或乙1腈；

20倍柱體積異丙1醇；

20倍柱體積正己烷或氯1仿；

20倍柱體積甲1醇或乙1腈。

固相萃取知識(shí)

我們要分析的目標(biāo)化合物必須具備下列任意一種或以上的官能團(tuán)才能通過離子作用力將其從樣品溶液中分離出來：

（1）可生成陽離子的官能團(tuán)（帶正電荷）

（2）可生成陰離子的官能團(tuán)（帶負(fù)電荷）

而且待分析的目標(biāo)化合物必須在一定的pH環(huán)境下才能呈離子化或中性化。